聚焦“土十条”—全自动消解仪在土壤重金属分析中的应用

2016年5月31日，酝酿已久的“土十条”正式出台，成为继“大气十条”“水十条”之后向环境污染宣战的又一次国家行动，下决心切实改善总体状况堪忧的土壤环境质量，守住影响农产品质量和人居环境安全的土壤环境质量底线。目前我国的土壤环境质量堪忧，污染类型以无机重金属污染为主。镉、汞、砷、铅4种无机污染物含量分布呈现从西北到东南、从东北到西南方向逐渐升高的态势。

土壤重金属污染治理的前提是了解污染的家底，如何快速准确的分析土壤重金属含量成为一切工作的前提。整个的土壤重金属分析过程中，影响样品前处理效率的主要因素是土壤的消解过程，目前土壤的样品消解使用较为广泛的仍是电热板消解，但其处理样品量较少，用时长耗酸量大，实验人员需要随时观察样品的消解状况，使得人力主要消耗在样品消解的过程中。如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个实验室面前的首要问题。

一、全自动消解方法概述

LabTech全自动消解仪AutoDigiBlock系列产品是近几年实验室自动化技术在无机样品前处理领域的重要发展，继电热板、电热石墨消解仪后，莱伯泰科继续湿法消解发展历程。AutoDigiBlock将消解过程程序化和标准化，用户只需向消解管中称量样品，打开并运行内置的土壤消解方法，AutoDigiBlock在软件控制下自动完成所有的消解程序，包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸、定容。

AutoDigiBlock全自动消解仪的优势主要体现在：

?全自动化的样品处理过程,有效节省人力，提高工作效率 

?用户只需称样，仪器自动完成全部前处理过程，避免重复繁琐的操作，节省人力； 

?实验人员无需接触腐蚀性强酸 

?样品通量大，批处理能力强 

?zui多同时处理60个样品，有效提高工作效率 

?程序化、标准化的消解过程 ，大大降低了对实验人员经验的要求

?实验室的新人也可轻松操作。；

?程序控温和均匀的温度控制，无需像往常一样频繁查看和干预，从而将人力从繁琐单调的操作中解放出来。 

?更均匀的样品处理效果,样品间温度均匀，重现性好

? 避免了传统电热板消解方式由于不同区域的温度差异所导致要经常挪动烧杯的无谓劳动。 

?更安全  更经济  运行成本低

?常压消解，安全性高；

?特别适用于食品、土壤等常规样品的消解，运行成本低，无需额外为高压功能买单。 

二、适用国家标准

1)土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法-HJ737-2015

2)土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法-HJ491-2009

3)土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法-GB-T 17136-1997

4)土壤质量 铜、锌的测定 冷原子吸收分光光度法-GB-T 17138-1997

5)土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法-GB-T 17139-1997

6)土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法-GB-T 17141-1997

……

三、仪器和试剂：

AutoDigiBlock S60全自动消解仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）；盐酸（HCl），38%，GR；硝酸（HNO3），65%～68%，GR；氢氟酸（HF）40%，GR；高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，GR。

四、检测项目

土壤中的Pb、Cd、Cr、Cu、Zn

五、实验方法

1)称样：称取土壤样品0.2g，置于PTFE消解管中；

2)自动加酸、摇匀：AutoDigiBlock自动加入6mL硝酸+2mL盐酸+2mL高氯酸+3mL氢氟酸，50%强度摇匀1min；

3)自动程序升温：

a 消解仪程序升温至120℃，保持30min；

b 消解仪升温至150℃，保持120min；

c 消解仪升温至190℃，进行*的消解同时赶酸至样品呈果冻粘稠状；

4)自动定容：样品用1%硝酸定容至50mL，待测；

5)ICP-MS上机测试。

消解升温程序：

设定温度/℃    升温时间/min    保持时间/min

1    120    20    30

2    150    6    120

3    190    10    60

六、结论

使用AutoDigiBlock S60消解，ICP-MS测定土壤中的Pb、Cd、Cr、Cu、Zn5种元素，可在4-5h内完成60个土壤样品的*消解，消解液呈无色透明无沉淀。方法经多个用户验证，各元素的回收率和精密度均较理想，符合国标要求。