提取土壤中多环芳烃的方法对比

多环芳烃是重要的环境和食品污染物。其中有相当部分具有致癌性，且广泛分布于环境中。虽然在土壤中含量极少，但由于其低溶解性，比较容易进入生物体内，并通过生物链进入生态系统。因此在环境质量评价、环境本底调查等方面对多环芳烃进行监测显得十分重要。目前对于土壤中多环芳烃的常见提取方法有索氏提取法、超声波提取法、压力溶剂萃取法。由于索氏提取法提取速度慢使用频率不及超声波提取法，本文将对比超声波提取法和压力溶剂萃取法。

1超声波萃取法

1.1仪器与试剂

*（分析纯）、二氯甲烷（色谱级）， 超声波萃取仪、离心机、氮吹仪、气相色谱-质谱联用仪。

1.2前处理方法

秤取5g样品置于50mL离心管中。

加入2g*置于离心管中，拧紧瓶盖摇匀。

加入10mL二氯甲烷振摇2min。

常温下超声5min。

离心5min（3000r/min）。

静置5min后将上层清液转移至试管中浓缩、定容至1mL。

1.3分析结果

经过气质分析分别测得样品中各组分含量和加标回收率如下表 

目标化合物    浓度uL/g    加标回收率

萘    3.20     64.4%

苊烯    0.26     88.3%

苊    2.28     64.1%

芴    2.03     64.5%

菲    9.04     58.9%

蒽    0.58     73.5%

荧蒽    2.31     62.4%

芘    2.59     60.9%

苯并[a]蒽    0.25     66.9%

屈    0.47     62.3%

苯并[b]荧蒽    0.30     66.4%

苯并[k]荧蒽    0.20     65.3%

苯并[a]芘    0.17     90.8%

茚并[1,2,3-c,d]芘    0.20     66.5%

二苯并[a,h]蒽    0.04     66.1%

苯并[g,h,i]苝    0.26     65.0%

2.压力溶剂萃取法

2.1仪器与试剂

二氯甲烷（色谱级）、丙酮（色谱级）、 硅藻土，溶剂萃取仪（莱伯泰科HPSE Gemini）、气相色谱-质谱联用仪。

2.2前处理方法

取超声萃取法中同一土壤样品。

秤取5g样品加适量硅藻土混匀，加入萃取罐中。将萃取罐放入仪器。运行如下方法 

在线浓缩定容至1mL。

2.3分析结果

经过气质分析分别测得样品中各组分含量和加标回收率如下表 

目标化合物    浓度uL/g    加标回收率

萘    5.47     73.0%

苊烯    1.77     78.4%

苊    5.50     79.5%

芴    5.85     81.6%

菲    35.64     73.9%

蒽    5.58     83.2%

荧蒽    4.79     88.5%

芘    6.65     87.7%

苯并[a]蒽    1.63     87.7%

屈    2.68     87.2%

苯并[b]荧蒽    2.29     76.0%

苯并[k]荧蒽    1.60     85.1%

苯并[a]芘    1.39     82.2%

茚并[1,2,3-c,d]芘    1.66     83.3%

二苯并[a,h]蒽    1.34     85.9%

苯并[g,h,i]苝    1.82     87.0%

结论：

对比同一土壤样品分别用超声萃取法和压力溶剂萃取法提取多环芳烃的分析结果，压力溶剂萃取法提取效果明显优于超声萃取法。

对于土壤中多环芳烃的提取，超声萃取法萃取和后续步骤繁琐耗时，萃取过程中需要随时观察温度，实验结果易受试验人员操作水平影响，且回收率低。虽然多次提取可提高回收率但试验时间将成倍增加，降低工作效率。使用HPSE Gemini溶剂萃取系统，前处理过程一步完成，中途无需人工看守。较之超声萃取法省时，且回收率高重复性好。