奶制品中塑化剂检测解决方案
时间：2016-07-26 阅读：619
奶制品中塑化剂检测解决方案
样品提取
去牛奶10ml于离心管中，加入石油醚20ml，漩涡振荡5min，离心5min，取上清液；再加入石油醚20ml，漩涡振荡5min，离心5min，与上次上清液合并；再加入10ml石油醚，重复上述操作，并合并上清液。
上述上清液在氮吹仪上吹干，加入5ml 环己烷：乙酸乙酯=1:1，溶剂作为凝胶净化样品。
( 所有溶剂都需要重蒸馏)
样品净化
流动相：环己烷：乙酸乙酯=1:1
流速5ml
收集8-18分钟流分
流分在氮吹仪上吹干，2ml甲醇溶解，作为HPLC样品。
增塑剂标准样品GPC谱图
牛奶样品加标GPC谱图
色谱分析：
色谱条件：
色谱柱：C18
检测波长：226nm
进样量：20微升
流动相：流速1ml/min
梯度表
时间（min） | A（水）% | B（甲醇）% | 曲线类型 |
0 | 50 | 50 | 1 |
10 | 10 | 90 | 1 |
15 | 0 | 100 | 1 |
30 | 0 | 100 | 1 |
5种增塑剂HPLC色谱图
牛奶样品加标凝胶净化后色谱图
测定结果
加标回收率：
塑化剂名称 | 加标量(微克) | 测定值(微克) | 回收率(%) |
DNOP | 0.25 | 0.18 | 71.8 |
DBP | 0.25 | 0.23 | 91.6 |
DMP | 0.25 | 0.24 | 94.3 |
DEP | 0.25 | 0.28 | 110.6 |
EDHP | 0.25 | 0.28 | 113.6 |
重现性：
塑化剂 | 测定结果1 | 测定结果2 | 测定结果3 | RSD(%) |
DNOP | 0.19 | 0.18 | 0.17 | 4.12 |
DBP | 0.24 | 0.23 | 0.23 | 2.67 |
DMP | 0.24 | 0.23 | 0.23 | 2.76 |
DEP | 0.27 | 0.28 | 0.28 | 1.17 |
EDHP | 0.29 | 0.28 | 0.28 | 0.28 |