植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案
时间：2017-10-11 阅读：1569
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留*。
方法优势：
迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。
1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg，其它为0.2 μg/kg；
2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；
3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！
植物性食品中多种有机氯的测定——GC法
1、适用范围
本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。
定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg；其它为0.2 μg/kg。
2、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
3.1 笋叶和西红柿
(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min；
(2) 取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。
3.2 菠菜
(1) 取5 g样品，加入30 mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；
(2) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。
3.3 花生
(1) 5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上层清液；
(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；
(3) 取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。
4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。
5、色谱条件
色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)
进样口温度：260 ℃
升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min
载气：氮气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
ECD：300 ℃
6、添加回收结果
笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果（添加水平为20 μg/kg），加标量：混合标准储备液4.0 μg/mL，25 μL。
| NO. | 化合物名称 | 回收率（%） | |||
| 笋叶 | 西红柿 | 菠菜 | 花生 | ||
| 1 | α-六六六 | 81.97 | 83.27 | 102.29 | 89.66 |
| 2 | 五氯硝基苯 | 92.08 | 93.30 | 110.05 | 95.09 |
| 3 | 林丹 | 81.57 | 83.97 | 98.39 | 89.04 |
| 4 | 七氯 | 94.39 | 90.61 | 112.99 | 91.11 |
| 5 | 艾氏剂 | 89.80 | 88.10 | 110.73 | 73.60 |
| 6 | β-六六六 | 83.21 | 100.03 | 103.01 | 98.57 |
| 7 | δ-六六六 | 83.78 | 92.03 | 92.78 | 91.74 |
| 8 | α-硫丹 | 110.65 | 116.19 | 106.77 | 90.19 |
| 9 | 氯丹 | 99.38 | 104.89 | 112.52 | 109.92 |
| 10 | 氯丹 | 88.04 | 90.20 | 118.57 | 89.28 |
| 11 | 氯丹 | 115.03 | 115.63 | 107.62 | 107.04 |
| 12 | PP’-DDE | 95.88 | 97.16 | 108.81 | 92.24 |
| 13 | 狄氏剂 | 87.96 | 88.13 | 102.16 | 114.64 |
| 14 | PP’-DDD | 86.34 | 96.17 | 86.27 | 86.68 |
| 15 | β-硫丹 | 105.90 | 116.88 | 83.93 | 111.69 |
| 16 | PP’-DDT | 99.13 | 99.55 | 97.16 | 109.31 |
| 17 | OP’-DDT | 80.97 | 98.76 | 100.81 | 83.92 |
多种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg笋叶中多种有机氯检测的气相色谱图
笋叶中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg西红柿中多种有机氯检测的气相色谱图
西红柿中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg菠菜中多种有机氯检测的气相色谱图
菠菜中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图
添加水平为20 μg/kg花生中多种有机氯检测的气相色谱图
花生中多种有机氯检测（空白）的气相色谱图
植物性食品中多种有机氯的测定——GC法相关产品信息：
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 64576 | ProElut QuE 2 mL Tube For organochlorine | 2 mL, 100/pk |
| 30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 标准品 | ||
| 12-N-11194-100MG | α-六六六[319-84-6] | 100 mg |
| 12-N-11195-100MG | β-六六六[319-85-7] | 100 mg |
| 46201 | 林丹[58-89-9] | 100 mg |
| 46076 | 五氯硝基苯[82-68-8] | 100 mg |
| 12-N-11196-100MG | δ-六六六[319-86-8] | 100 mg |
| 12-N-12147-100MG | 七氯[76-44-8] | 100 mg |
| 46550 | 艾氏剂[309-00-2] | 100 mg |
| 46206 | 氯丹[57-74-9] | 100 mg |
| 12-N-10992-500MG | 硫丹[115-29-7] | 500 mg |
| 12-N-10875-100MG | p,p’-DDE[72-55-9] | 100 mg |
| 46209 | 狄氏剂[60-57-1] | 100 mg |
| 12-N-12708-50MG | o,p’-DDT[789-02-6] | 50 mg |
| 46032 | p,p’-DDD[72-54-8] | 100 mg |
| 46031 | p,p’-DDT[50-29-3] | 100 mg |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 7331 | DM-1701 | 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
| HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
| 50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
| 50115 | 正己烷 HPLC级 | 4 L |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
| 52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
| 1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H87900 | GC 进样针 | 5 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*