白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法解决方案
时间：2017-10-11 阅读：2085
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留*。
方法优势：
迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液*分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，提取液经ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案：
1) 能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准，水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》的要求；
2) 具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；
3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！
白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、DM的检测。
2、标准品配制
(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
取15 g样品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。
*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。
4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)
| a活 化： | 加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液； |
| b上 样： | 将待净化液加入柱中，收集流出液； |
| c洗 脱： | 向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液； |
| d重新溶解： | 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。 |
5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)
进样口温度：240 ℃
升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10 min
载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：4 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
| 通道 | 起始时间 (min) | 结束时间 (min) | 选择离子（m/z） |
| 1 | 5.30 | 6.00 | 109,185,79 |
| 2 | 10.10 | 10.50 | 158,97,139 |
| 3 | 10.90 | 12.54 | 306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125 |
| 4 | 12.55 | 13.30 | 219,181,109,237,295 |
| 5 | 13.70 | 14.90 | 88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123 |
| 6 | 15.70 | 16.80 | 286,125,109,263,100,272,265,285 |
| 7 | 17.10 | 18.80 | 277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
| 8 | 19.60 | 20.10 | 333,318,168,353,81 |
| 9 | 20.60 | 22.20 | 112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
| 10 | 23.00 | 23.60 | 79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
| 11 | 23.90 | 25.60 | 81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
| 12 | 25.70 | 26.70 | 161,77,387,272,237,235,165 |
| 13 | 28.00 | 29.50 | 157,169,141,185,182,121 |
| 14 | 31.70 | 32.70 | 163,206,91,181,127 |
| 15 | 33.50 | 41.86 | 125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6、添加回收结果
白菜中多种农残GC-MS检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。
| NO. | 化合物名称 | 回收率（%） |
| 1 | 敌敌畏 | 101.75 |
| 2 | 灭线磷 | 102.64 |
| 3 | 氟乐灵 | 103.09 |
| 4 | 甲拌磷 | 101.67 |
| 5 | α-六六六 | 98.02 |
| 6 | 六氯苯 | 75.52 |
| 7 | 乐果 | 106.54 |
| 8 | β-六六六 | 100.32 |
| 9 | 林丹 | 100.62 |
| 10 | 五氯硝基苯 | 91.11 |
| 11 | 乙拌磷 | 99.85 |
| 12 | δ-六六六 | 104.27 |
| 13 | 百菌清 | 86.91 |
| 14 | 氯唑磷 | 108.64 |
| 15 | 异稻瘟净 | 105.30 |
| 16 | 甲基毒死蜱 | 106.76 |
| 17 | 甲基对硫磷 | 102.19 |
| 18 | 七氯 | 91.70 |
| 19 | 甲基立枯磷 | 104.59 |
| 20 | 皮蝇磷 | 103.68 |
| 21 | 杀螟硫磷 | 104.32 |
| 22 | 甲基嘧啶磷 | 94.47 |
| 23 | 艾氏剂 | 99.05 |
| 24 | 马拉硫磷 | 100.76 |
| 25 | 倍硫磷 | 101.18 |
|
|
|
|
| 27 | 毒死蜱 | 98.60 |
| 28 | 对硫磷 | 96.39 |
| 29 | 嘧啶磷 | 106.29 |
| 30 | 环氧七氯 | 101.43 |
| 31 | 三唑醇 | 100.23 |
| 32 | 腐霉利 | 94.99 |
| 33 | 杀扑磷 | 102.33 |
| 34 | α-硫丹 | 101.30 |
| 35 | 氯丹 | 98.14 |
| 36 | 狄氏剂 | 97.92 |
| 37 | 丙溴磷 | 110.79 |
| 38 | p,p'-DDE | 92.62 |
| 39 | 异狄氏剂 | 96.39 |
| 40 | β-硫丹 | 104.23 |
| 41 | p,p'-DDD | 96.28 |
| 42 | o,p-DDT | 88.44 |
| 43 | 乙硫磷 | 99.76 |
| 44 | 三唑磷 | 107.89 |
| 45 | 硫丹硫酸盐 | 114.14 |
| 46 | p,p'-DDT | 91.57 |
| 47 | 苯硫磷 | 105.55 |
| 48 | 伏杀硫磷 | 100.10 |
| 49 | 氟氯氰菊酯-1 | 107.82 |
| 50 | 氟氯氰菊酯-2 | 107.00 |
| 51 | 氟氯氰菊酯-3 | 117.82 |
| 52 | 氟氯氰菊酯-4 | 112.93 |
| 53 | 氯氰菊酯-1 | 107.46 |
| 54 | 氯氰菊酯-2 | 94.22 |
| 55 | 氯氰菊酯-3 | 104.83 |
| 56 | 氯氰菊酯-4 | 87.12 |
| 57 | 氰戊菊酯-1 | 104.35 |
| 58 | 氰戊菊酯-2 | 101.25 |
| 59 | 苯醚甲环唑 | 117.17 |
| 60 | DM | 91.06 |
多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图
白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法相关产品信息：
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 64105 | ProElut ProElut CARB/NH2 | 500mg/500mg/6mL, 30/pk |
| 30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 标准品 | ||
| 相关标准品信息请： | ||
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 8231 | DM-5MS | 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
| HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
| 50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
| 52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
| 1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H87900 | GC 进样针 | 5 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*