蒸发光检测器检测四季青中长梗冬青苷的含量
- 发布时间：2020/10/23 14:11:42
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1、四季青（测试物质：长梗冬青苷）
四季青Sijiqing ILICIS CHINENSIS FOLIUM
本品为冬靑科青Ilex chinensis Sims的干燥叶。秋二季采，晒干。
【性状】 本品呈椭圆形或狭长椭圆形，长6〜12cm，2〜4cm。先端急尖或渐尖，基部楔形，边缘具疏浅锯齿。上表面棕褐色或灰绿色，有光泽；下表面色较浅；叶柄长0.5〜1. 8cm。革质。气微淸香，味苦、涩。
【鉴别】 （1）本品粉末棕褐色至灰。上表皮细胞多角形，垂周壁平直或微弯曲，壁稍厚。下表皮细胞不规则形或类长方形,细胞较小。气孔不定式。叶肉细胞含草酸钙簇晶及少数方晶，簇晶直径18〜55μm。纤散在或束，多细长,直径9〜20μm。
(2) 本品粉末lg，加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲酵lml使溶解，作为供试品液。另取原儿茶酸对照品、长梗靑苷对照品，加甲醇制成每lml各含lmg混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种液各4μ 1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇•甲酸（7: 1 : 0.2) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫光灯（254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点，喷以1 % *硫酸溶, 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
【检査】 水分 不得过12 .0 %。
总灰分 不得过7 . 0 %。
酸不溶性灰分 不得过3 . 0 %。
【含量测定】 照高效相色谱法测定 。
色谱条件与系统适用性试验 以十八基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲酵（含10 %的异丙醇）为流动相A，以水（含1 0 % 异丙醇)为流相B，按下表中规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检器检测。理论板数按长梗冬靑苷峰计算应不低于2000。
| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0-10 | 30→35 | 70→65 |
| 10-12 | 35→43 | 65→57 |
| 12-18 | 43 | 57 |
| 18-30 | 43→57 | 57→43 |
对照品溶液制备 取长梗靑苷对照品适量，精密称定,加80%甲醇制成每lm含 0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛）约lg,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml,称定重量，超声理(功率300 W，频率40kHz) 30分钟，放冷,再称定重量，用80%甲醉补足减失的重量,摇匀，滤过，续滤，即得。
测定法 分别精密吸取对照品10μ1 、20μ1，供试品10μ1，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得 。
本品按干燥品计算，含长梗靑苷( C 36H 580 10) 得少于1. 35% 。
【性味与归经】 苦、涩、凉。归肺、大肠、膀胱经。
【功能与主治】 淸热解毒，消肿祛瘀。用于肺热咳漱，咽喉肿痛，痢疾，胁痛，热淋; 外治烧烫伤，皮肤溃疡。