您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?
时间:2014-12-15 阅读:348
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。下面科捷仪器为大家介绍一下气相色谱仪使用中的注意事项。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】一、进样应注意问题
1. 手不要接触注射器的针头和有样品的部位。
2. 注射器内不能含有气泡:10μl注射器针头部位的体积大概为0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl将注射器针尖朝上,当气泡走到顶部再推动针杆排除气泡(指10μl注射器,带芯子注射器凭感觉)。
3. 吸样时要慢,快速排出再慢吸,反复几次。
4. 进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】二、安装色谱柱
1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧;垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。如果所用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口,这时与汽化室连接的毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降。因此使用色谱仪时,在其他条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气中有一气体流量不足,点火时会发出“砰”的一声,随后就灭火。一般当你点火点着就灭,再点着随后又灭的情况通常是氢气量不足。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】四、使用TCD检测器
1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】五、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】七、如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器有着不同的判断,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
【您知道气相色谱仪使用中的注意事项都有哪些吗?】八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。
3. 注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4. 注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法:将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5. 进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要进样熟练了自然就快了。