蒲黄中金胺O测试报告
时间:2014-11-14 阅读:510
前言:
金胺o,又名盐基淡黄,碱性槐黄,碱性嫩黄O。为黄色均匀粉状物。易溶于水,呈亮黄色,主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色,也用于印染棉织品。其色淀用于制墙纸、色纸、油墨和油漆等。
2012年9月初,国家食品*在上曝光了一批生产企业,通过违法使用化工原料金胺O给中药饮片染色,用铝盐和镁盐加重等现象,引起了人们对中药染色的关注。专家称,长期过量食用金胺O将对肝肾造成损害甚至致癌,而过量食用铝盐、镁盐,会损伤神经系统,易患上老年痴呆症。
本文针建立了蒲黄中金胺o的液相色谱检测方法,简单实用,可作为蒲黄中金胺o的定量检测参考方法。
一.样品信息:
名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | CAS编号 |
金胺O | C17H21N3 | 303.84 | 2465-27-2 |
二.实验目的
选择合适的色谱柱测定蒲黄中金胺O。
三.样品制备
供试品:取蒲黄粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理20分钟,0.45µm滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液。
对照试剂:取金胺O对照品适量,加70%乙醇制成每1ml中含50ug的溶液,作为对照试剂溶液。
空白:取70%乙醇溶液作为空白对照溶液。
四.实验条件
仪 器:LC-10F液相色谱仪
色谱柱:Innoval C18,5µm,100Å,4.6*150mm;
缓冲液:0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH为3.0);
流动相:乙腈:缓冲液=35:65;
波 长:432nm;
流 速:1.0ml/min;
柱 温:30℃;
进样量:10uL。
五.实验结果
实验结果分析表
序号 | 样品名称 | 保留时间(min) | 理论塔板数 | 分离度 | 图谱 |
1 | 空白 | — | — | — | 图1 |
2 | 对照试剂 | 2.515 | 7339 | — | 图2 |
3.559 | 7398 | 7.27 | |||
3 | 供试品 | 2.529 | 7366 | — | 图3 |
3.585 | 8013 | 7.4 | |||
4.213 | 10828 | 3.8 |
六.实验图谱
订货信息
产品名称 | 规格/包装 | 订货号 |
LC-10F液相色谱仪 | 等度系统,200-400nm双波长检测器,配钨灯 | FL-LC010S |
Innoval C18 | 5µm,100Å,4.6*150mm | IX951505-0 |
乙腈 | 色谱纯,4*4L/箱 | AH015-4 |
微孔滤膜(Nylon) | 50mm,0.45μm,100片/包 | AM025045 |
备注
除了蒲黄中可能存在金胺o的违法添加,其他药材如黄柏、黄连(饮片)、石斛饮片、菟丝子、黄芩亦可能存在金胺o的污染。也有一些其他化学染色剂如苏丹红、胭脂红、赤藓红等色素可能被非法添加于朱砂、五味子等药材中。更多检测方法,请持续关注我们!