EVA交联度检验系统︱EVA交联度测试系统︱交联度测试设备【上海泰试德】

                                                                                                                             
 一、前言
太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。
线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。

二、实验部分 
（一）原理
EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。
（二）仪器与试剂
1.仪器
（1）大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500ml为宜；如进行2~3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。
（2）加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为138~144℃）。
（3）回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
（4）支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
（5）真空烘箱（或普通烘箱），附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。
（6）120目不锈钢网。
（7）精度为1/10000的托盘电子分析天平（实验室一般检测，用精度为1/1000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平）。
（8）干燥器。
萃取装置如图1 
A—标签和吊试样的铜丝
B—回流冷凝管
C—环形夹子
D—进水管
E—磨口式软木塞
F—大口圆底烧瓶
G—变压器
H—出水管
I—支架
J—二甲苯
K—加热套
L—120目不锈钢网试样袋
2.试剂
（1）二甲苯A.R，分析纯或化学纯均可。
（2）2，6-二叔丁基-4-酚（即抗氧剂264）。

三、实验方法
1.分析步骤
不锈钢网袋的制作：
先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35mm×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量（W1）。
分析操作：
将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样）用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子
天平上准确称取试样0.1450~0.1500g（准确到0.0001g），将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。
把袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。
试样包用铜丝悬吊在有回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000ml烧瓶要装1000g溶剂；1000ml烧瓶要装500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/min。（为防止试样的再度交联，加入1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8Mpa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。
2.计算

     W1：三边封口一边开的袋重。（g）
     W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）。
     W3：装有试样封上口的袋重。
     W4：萃取与干燥后的试样袋重。

（四）分析与结果
通过多项实验，结果显示，不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
萃取时间5h后，交联度变化不大。
交联剂用量增加，EVA的交联度也会上升，与实际工艺吻合。

（五）讨论
1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。
2.萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直到混浊为止，混浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能在通风柜内使用，要戴上防护用品，要小心操作。
3.辅助用具：
铜丝、订书针、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计，盘子。

交联度检验

(1)试剂：二甲苯

(2)试样制备

将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.

(3)检验步骤

l         将不锈钢丝网袋洗净、烘干、称重为W1(精确到0.01g).

l         取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2(精确到0.01g).

l         封住袋口作成试样包,并称重为W3(精确到0.01g).

l         试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h～6h时 ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.

l         冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,除去溶剂.

l         将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4(精确到0.01g)

l         结果计算

             C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100