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由于在油脂化工生产过程中,所获得的粗脂肪酸中通常含有气味、色素物质及短碳链脂肪酸等杂质,这类物质在脂肪酸中的存在会影响其气味、颜色以及使用用途,它们可通过蒸馏的方法加以去除。由于在高温、长时间和接触氧的情况下会形成不皂化物,因此,脂肪酸的蒸馏提纯必须在高真空下进行。为此,出现了脂肪酸蒸馏加工的连续蒸馏工艺和相应的生产装置,以得到无味和浅色的产品,同时为减少能量消耗而特殊设计了热量回收系统。
该工艺主要包含四个工段:脱气,轻馏分分离,混合脂肪酸蒸馏及残渣蒸馏回收脂肪酸。该工艺的优点为:
为了在更进一步的处理中防止脂肪酸的氧化,对粗脂肪酸进行高效干燥和脱气。
将低沸点,有颜色和有味的物质在预切割塔中高回流率下脱除,以减少脂肪酸的损失。
二步化的脂肪酸连续蒸馏:步,在这一步中有约90%的脂肪酸被蒸发。由于温和的蒸馏条件,因而在主蒸馏器中不皂化物的形式(脂肪酸的聚合和分解)被大大降低,在这一工艺条件下,将得到满足国际脂肪酸市场高要求质量和纯度的蒸馏脂肪酸产品。第二步,在这里残渣将被挤榨,以将其中的游离脂肪酸含量降低到20%以下。由于蒸馏时高的热负荷,因而在残渣蒸馏蒸出的馏出物的质量将比蒸馏步骤1的低。因此,来渣蒸馏2的馏出物2将被分别收集和排出。以保证蒸馏物的质量更好,更稳定。
借助高效雾滴扑集器,可以防止脂肪酸产品中混入不挥发物。
通过应用高真空和使用降膜蒸发器,使蒸馏条件温和,避免了产品过热。
对设备采用夹钳法兰盘连接,全封闭或磁驱动泵,保证生产过程中无氧与产品的接触。
通过回收气化脂肪酸中的冷凝热在一主冷凝器中生产0.3MPa蒸汽,限度地获得热回收。另外,脂肪酸蒸馏物通过加热粗脂肪酸,同时本身亦被冷却。经这样操作使得工艺达到的热回收效果。
1.2工艺流程描述
1.2.1脱气和干燥
粗脂肪酸混合物从罐区或前置设备被送入脱气干燥设备中,在热交换器中用蒸汽加热至工艺温度。任何入料中的水分在脱气干燥塔内经闪蒸挥发,在挥发气体中含有的令人不喜欢的杂质、水分和空气将由真空设备冷凝排出。干燥、脱气的粗脂肪酸在脱气/干燥塔的底部聚集,泵入预切割塔中。
1.2.2预切割塔
粗脂肪酸在进入预切割塔前,先在热交换器中被从冷凝器(热回收)来的蒸馏脂肪酸主馏分的热量交换加热,同时再经导热油加热器中用导热油进一步加热至切割分离温度。预切割塔为结构填料塔,含有两段不锈钢结构薄膜填料。下部被叫做汽提段,上部为调整段。粗脂肪酸以切割温度进入塔中,并由分配盘分布到填料上。切割后的粗脂肪酸在塔的底液中收集,由泵通过导热油加热的降膜蒸发器循环。被蒸发了的脂肪酸通过填料段上升到塔的顶端。
在冷凝器中将脂肪酸蒸气冷却。冷凝器由控温冷却水冷却(以下称为TCW)。馏出物或称预切割轻馏分,主要是由低分子脂肪酸轻馏分和不皂化物构成,其可用活塞泵泵入罐区。为使轻馏分有效分离,在塔中馏出物的一定量还应回流入塔的顶端。以冷凝回收夹带出的长链脂肪酸气体。被切割后的粗脂肪酸用循环泵泵入脂肪酸闪蒸塔。
1.2.3脂肪酸闪蒸塔(步蒸馏)
闪蒸后的物料液体在脂肪酸闪蒸塔的底部被收集,并通过循环泵通过降膜蒸发器循环。降膜蒸发器由导热油加热,并保持在脂肪酸要求的蒸馏温度和真空。系统的压力为约0.5kPa-0.6kPa,温度为220℃-230℃。借助在降膜加热器中被加热后的混合脂肪酸在闪蒸塔中瞬时的体积膨胀,达到脂肪酸的闪蒸作用。
上升的脂肪酸蒸气经脂肪酸闪蒸塔顶部的除沫器分离后,入主冷凝器。主冷凝器亦可称为所谓的产汽型锅炉装置。从蒸馏塔来的脂肪酸蒸气被管程的自然循环冷却水在壳程冷凝。它意味着脂肪酸蒸气的蒸发热被转换到产汽锅炉的管程冷却水中,并产生约0.3MPa的低压蒸汽。经相联的卸压罐,该蒸汽被从加入的产汽锅炉冷却水(BFW)中分出,可用于所需要的低压蒸汽系统中。未能在主冷凝器中被凝结的脂肪酸蒸气将在最终的冷凝器中被冷凝。最终冷凝器由TCW冷却。由于该冷却器冷却的脂肪酸II相对纯度较低,不被作为产品而被回入脱气/干燥塔进行重新蒸馏。
来自冷凝器的脂肪酸馏出物I进入热交换器回收热量后排出。馏出物的最终冷却在脂肪酸冷却器中借助TCW进行。并由此将脂肪酸馏出物产品输往罐区贮罐。高沸点的残渣在计算机程序控制下被连续地由脂肪酸闪蒸器的循环残渣中移出,并连续定量地送入降膜蒸发器中回收所含的残留脂肪酸。
1.2.4残渣蒸馏(第二步蒸馏)
从脂肪酸闪蒸器分流出的残渣液由降膜蒸发器的上端进入。它和残渣蒸馏器内的循环残渣混合。该液膜自降膜蒸发器的管内流下。蒸发的脂肪酸和残渣蒸馏器内不蒸发的残渣物质被分离。来渣蒸馏器的脂肪酸蒸气在冷凝器中被冷却。该冷凝器也是所谓的锅炉产汽型装置,与主冷凝器相似。来渣蒸馏器的蒸汽在壳程由管程的自然循环锅炉冷却水(BFW)冷却。
从冷凝器来的非凝结物被真空系统拉入最终的冷凝器中进行最终冷却,不冷凝物入真空装置。为保持闪蒸塔(步蒸馏),残渣蒸馏塔(第二步蒸馏)的真空,防止波动,每一段的真空也可设计成由两套分离的蒸汽喷射系统构成。来自冷凝器的脂肪酸馏出物II被回入脱气/干燥塔重新蒸馏脂肪酸。借助计算机控制系统将残渣从残渣蒸馏器循环的残渣产品中定量排出。排出的残渣首先在残渣接收罐中被收集,然后通过热交换器经循环泵有效地循环冷却,然后将残渣排入残渣收集罐。
1.2.5真空系统
对不同工段的真空将由多级蒸汽喷射真空系统完成。真空系统大气冷凝器的冷却水由泵从热井经冷却水塔冷却的板式热交换器和循环。为了保证工艺的连续运行,安装有两个板式热交换器备用。当发生脂肪酸结垢时,在一个操作的时候另一个能被清理。这一定间接的真空冷却装置防止了冷却水塔水的污染,保证限度的废水。
1.2.6导热油系统
脂肪酸蒸馏的能量是由导热油系统经降膜蒸发器和预热器的热循环来供给的(以HO表示)。
1.3粗脂肪酸连续蒸馏工艺的原辅料指标和消耗
1.3.1原料的品质
所有给出的数据是按照处理采用高压或中压连续水解法获得的粗脂肪酸混合物为依据的,杂质和水分含量小于1%。对于采用皂脚水解法或间歇水解法获得的脂肪酸,由于其品质较低,各项指标可能有所变化。但该工艺可对其进行加工是无疑的。
1.3.2成品蒸馏粗脂肪酸的质量
在设备启动后,在辅料数量和质量满足要求并连续不间断地供给时,该装置可在自调、连续操作条件下,得到纯度大于99.5%;色泽(罗维朋比色133.4mm)小于R1.0,Y10;酸值约196mgKOH/g-198mgKOH/g(与油脂本身脂肪酸组成有关)的蒸馏脂肪酸产品。
1.3.3辅料的消耗指标
辅料的消耗指标是以处理1t粗脂肪酸计算的:蒸汽(1MPa表压)50kg,蒸汽(0.3MPa表压)30kg,电20kWh,冷却水25m3,燃油20kg,压缩空气8Nm3/h,锅炉水约180kg,产生的蒸汽(0.3MPa表压)140kg。
2结果及讨论
在本工艺中使用了大量的现代控制和测量技术,如科里奥利质量流量计、压力式液位计及PLC系统等,这些技术的使用不仅节省了操作设备的人力投入,同时使生产工艺达到的各项技术参数更为稳定、准确,消除了人为因素所引起的工艺参数不稳定。在实际连续生产中仅需要两个人对系统进行监控,并定时将残渣移出和添加耗尽的辅料即可。
由于蒸馏脂肪酸的纯度与冷却温度密切相关,采用自动控制下的产汽锅炉冷却水(BFW)控制技术控制脂肪酸的冷却温度,不仅提高了蒸馏脂肪酸的纯度,同时满足了对系统热量回收的要求,大大减低了生产运行费用。两套锅炉产汽型冷却装置的使用,可将产生的0.3MPa辅助蒸汽用于粗脂肪酸的预热,使得在蒸馏连续生产中不再需要加热蒸汽,同时还有富余蒸汽可用于工厂生产的其他方面。
该工艺是以连续方式进行的,其优点不仅在于设备处理量大,可按要求为20t/d-350t/d,更为重要的是连续化生产极为有利于热量回收利用的设计和使用。不仅如此,由于是连续化生产,各项蒸馏参数条件始终保持一致,可获得品质始终如一的蒸馏脂肪酸分馏。为保证得率而回收的脂肪酸馏分&被连续地重新输回系统中,不会造成由于强调成品品质而损失得率这一脂肪酸间歇蒸馏法中无法避免的缺点。
在脂肪酸的残渣蒸馏上采用了降膜蒸发器,其不仅蒸发效率高,同时有利于避免在剧烈蒸发条件下的脂肪酸聚合和分解。由辅料消耗来看,本法的吨脂肪酸能源和辅料消耗远低于间歇法。所有未冷却的脂肪酸和残渣回收的脂肪酸&均由最终温控冷却水(TCW)冷却回收,不仅保证了工艺脂肪酸产品I在温和条件下的蒸馏和纯度,同时保证了整个生产过程的蒸馏脂肪酸得率。
综上所述,无论从提高产品品质角度,或是降低操作费用提高工厂的经济效益来看,粗脂肪酸连续蒸馏工艺都具有脂肪酸间歇蒸馏法的优势。是一种值得采纳的脂肪酸蒸馏生产工艺。