顶空气相色谱系列讲座（8）  


五种低碳卤代烃的顶空色谱分析（8）

5  线性关系、检测限的测定

分别取稀混合标准液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml，各加生理盐水溶液至 1ml，以C2H4Cl2为内标测得曲线图很满意。

检测限分别为CH2Cl2 1mg/ml， CHCl3 1.5mg/ml，CCl4  20mg/ml，C2HCl3  20mg/ml。

6  动物实验

2kg的灰兔空腹16小时后，灌服混合卤代烃（CH2Cl2： CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3 =

5：5：5：10）约25ml，5分钟后灰兔侧卧倒下，10分钟后嚎叫急喘，30分钟后喘粗气流涎，约1小时后死亡。立即解剖以CCl4为内标，测试各脏器各卤代烃的含量分布如 下：





7  讨论

l         以上八讲共介绍了十多种有机溶剂的顶空色谱分析方法。与一般色谱法相比，省去了繁琐的样品处理手续，避免了因样品处理引入对被测成分的干扰及对柱子的污染。这是一种用于分析易挥发成分的有效方法。具有简单、快速、灵敏、可靠的优点。

l         测试顶空色谱的标准曲线必须使用同一时间配制的不同浓度的系列样品。对已配好装入密封顶空瓶内的样品，在低温冰箱内储存不能超过7天。尤其对混合组分其蒸气压相差较大的样品，要随配随做。

l         本方法误差主要来自配制样品时所选择的溶剂、样品平衡时间的长短、添加内标浓度大小匹配实测样品成分浓度、以及空白脏器有吸附作用的差别影响回收率。应选择能*溶解被测成分的溶剂，测出较合适的恒温平衡时间，添加内标浓度准确性，增加顶空瓶内载气（N2）压力，调节增压时间，使不同黏度的气态化合物混合均匀，以获得分析结果的良好重现性。

l         顶空色谱法对内标物选择十分重要，除一般色谱定量分析对内标物的要求外，还应注意对单一成分样品要求内标物的蒸气压接近样品组分的蒸气压；对混合组分样品要求内标物蒸气压接近样品混合成分的中间值，或选多个内标物的分析方法。

l         由于液面上的浓度通常很低，为防止对含量很低的挥发组分漏检，可以通过增加样品温度，加大瓶内载气压力，用盐效应增加活度系数和用选择性高的检测器等来提高灵敏度。目前的样品前处理用来富集痕量成分的方法有：用固相微萃取、吸附浓缩/电热脱附、固相抽提等

本文阐述的顶空色谱检验方法，已实用于办理刑事案件。