顶空气相色谱系列讲座（7）

  

五种低碳卤代烃的顶空色谱分析

低碳卤代烃是化学工业的重要产品，又是工业生产上的原材料，也是实验室常用有机试剂。低碳卤代烃中毒死亡案时有发生，生产厂家的污水未经处理直接排入河流造成渔民、鱼鹰死亡，车间空气污染造成工人中毒等。本文通过动物试验，和案例对所建立的顶空色谱分析方法进行阐述。

⒈   仪器和试剂

SIGMA 2B 气相色谱仪

HS-6型顶空进样装置（以上为美国P-E公司产品）

CR-3A微处理机（日本岛津公司产品）

全部试剂均为分析纯（天津化学试剂二厂生产）

      ⒉   顶空色谱条件

进样口温度 100℃，FID温度 150℃，毛细柱SE-54  25m´0.25mm，柱温度 70℃， 样品温度 80℃，样品保温时间 20-25min，进样增压时间 5sec， 分流比 10:1，N2  124 KPa，H2  138KPa，Air  207kpa。

      ⒊   样品制备

      ①   标准样品（V/V）

             浓混合标准液    CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3

                                                            = 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5

            内标溶液    C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100

            稀混合标准液   浓混合标准液：甲醇 = 1：25

      ②  对照样品

           阴性对照样  0.5g空白脏器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理盐水。

           阳性对照样  0.5g空白脏器（肝）加25ml稀混合标准液，再加 0.5ml  生理

                               盐水

      ③  待测样品

    准确称取0.500g（mL）中毒死亡兔各脏器（包括体液），各加25ml内标溶

    液，再各加 0.5ml 生理盐水。

      ⒋   回收率的测定

     称取0.5g空白肝，加0.5ml 生理盐水，再加25ml稀混合标准液，混匀后

    做肝中回收率（n=4） （图1），数据见下表：