从本期起，我们将为您呈上艾杰尔-飞诺美在该标准方法下的应用报告，如果您正在从事农药残留的样品前处理技术。

摘要 ：本实验参照GB 23200.113-2018，建立了菠菜中农药残留的前处理方法，样品经乙腈和提取盐包（MS-NMS5050）提取，QuEChERS净化管（MS-PP1513）净化，GC-MS/MS检测，外标法进行定量，结果表明，当加标量为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时，回收率在60% ~ 120%之间，可以满足检测要求。

关键词：农药残留；菠菜；GB 23200.113-2018；QuEChERS；GC-MS/MS；

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

• GC-MS/MS（气相色谱串联三重四级杆质谱仪）；

试剂材料

• 乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯；
• 农药混合标准品（纯度 > 99%），正己烷稀释；
• QuEChERS提取包：MS-NMS5050；
• QuEChERS净化管：MS-PP1513，内含150 mg PSA，15 mg 石墨化碳，885 mg 无水*。

样品制备

1

样品提取

称取10 g均质后的菠菜样品于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，4颗玻璃珠均质子，加入提取包（MS-NMS5050），剧烈振摇1 min，4200 r/min离心5 min，上清液待净化。

2

样品净化

取上述待净化液6 mL置于QuEChERS净化管（MS-PP1513）中，涡旋振荡1 min，4200 r/min离心5 min，准确移取2 mL上清液，于40℃下氮吹至近干，1 mL乙酸乙酯定容，涡旋溶解，过0.22 µm尼龙针式过滤器，待检测。

3

基质标准工作溶液

取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液分别稀释成0.02 µg/mL、0.04 µg/mL、0.06 µg/mL、0.1 µg/mL、0.2 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

色谱条件

• 色谱柱：ZB-1701P，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；
• 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min；
• 进样口温度：280℃；
• 进样量：1 µL；
• 进样方式：不分流进样；
• 程序升温：40℃保持1 min，然后以40℃/min升至120℃，再以5℃/min升温至240℃，再以12℃/min升温至300℃，保持6 min；
• 溶剂延迟：3 min。

结果与讨论

实验结果

由表1可知，采用QuEChERS方法结合GC-MS/MS检测菠菜中的多农残，当添加水平分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时，回收率均为60% ~ 120%，满足检测要求。

表1. 菠菜基质加标回收实验结果

实验谱图

图1. 0.01 mg/kg菠菜基质部分目标物加标色谱图

结论

本实验依据GB 23200.113-2018，建立了菠菜中208种农残及其代谢物的前处理方法，并结合GC-MS/MS对菠菜中的多农残进行了测定。

结果表明，当加标量为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时，加标回收率在60% ~ 120%，能够满足检测要求。说明该方法可用于菠菜中多农残的检测。

附：相关产品

此图来自瑾宸科技

艾杰尔-飞诺美为丹纳赫集团旗下品牌，产品涉及液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、分离纯化及制备仪器。品牌致力于持续以优质的产品，快速的技术响应和方法开发服务于各行业领域用户，助力提高的健康水平及幸福感