TOC-5000仪器方法检出限、精密度、准确度实验验证
时间：2021-07-21 阅读：1696
前言：
总有机碳（TOC）是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定，目前以低温氧化法、燃烧法及电导法为主要分析方法。
截至目前，上海元析仪器有限公司已将五种型号的总有机碳分析仪推向市场，拥有大量包含高等院校、科研机关、检测认证、化工生产等企事业单位客户群体，获得了市场各个层面的认可。其中，最新推出的TOC-5000型总有机碳分析仪则是一款以燃烧法为主要原理，具有自动稀释、自动加酸、自动吹扫功能的一款总有机碳分析仪。该仪器可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测；在医药、药品、生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。
为方便客户应用，我们对TOC-5000型总有机碳分析仪的方法检出限，样品测试精密度、准确度进行实验验证，以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。
摘要：
选用TOC-5000总有机碳分析仪，以燃烧氧化法测定水中总有机碳（TOC）。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。在直接法的方法下，验证得到方法检出限为0. 0290mg/L，加标回收率为102% ～104%，精密度（RSD，n＞5）为0.31% ～2.0% 。
关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；方法检出限；精密度；准确度
一、 实验部分
1、仪器及试剂
1.1 TOC-5000型总有机碳分析仪：燃烧氧化—非分散红外吸收；
1.2邻苯二甲酸氢钾：标准试剂[ GBW(E) 080650 ]；
1.3 纯水：电导率<5.0µS/cm，TOC 浓度不超过0.5 mg/L 的水；
1.4 磷酸（H3PO4）：优级纯；
2、溶液配制
2.1标准溶液的配制[ρ（有机碳，C）=1000 mg/L ] ：
准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），用纯水定容至1000mL，混匀，配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。
2.2 标准使用液 [ρ（有机碳，C）= 100 mg/L]：
用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂（2.1）于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀；
2.3 磷酸溶液（体积分数为10%）：量取10mL优级纯H3PO4，用超纯水稀释至100mL（有效期一个月）。
3、实验条件
表1 实验条件
4、实验方法及实验数据
4.1 工作曲线
根据上述实验条件，按照标准使用TOC-5000型总有机碳分析仪自动稀释功能将标准使用液配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的标准系列溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线（结果如图1所示）。选用二次拟合得到NPOC曲线方程：Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9，相关系数R= 1.0000。
图2 工作曲线
表2 示值误差
按照《中华人民共和国国家计量检定规程》（JJG 821-2005）配制满量程的20%、50%、80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，计算3次测量示值的算术平均值，计算其示值误差，计算结果（如表2所示）均满足要求，在5%以下。
4.2方法检出限
在得到的工作曲线下，平行测定9次空白，计算其标准偏差为0. 0097mg/L， 以3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0290mg/L。
表3 空白测试
4.3精密度、准确度
TOC-5000型总有机碳分析仪具有自动加酸、吹扫功能对样品进行前处理，取一定量的自来水样品后，仪器会向稀释池中加入0.3ml磷酸溶液（体积分数为 10% ），将样品酸化至pH≤2，自动曝气吹扫5分钟以去除无机碳，测得相对标准偏差（RSD）为2.0% ；向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次；测得相对标准偏差（RSD）为0. 31%， 回收率为102% ～104%。
表4 精密度、准确度
二、总结
应用上海元析仪器有限公司的TOC-5000仪器，按照标准《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（HJ 501-2009）、《中华人民共和国国家计量检定规程》（JJG 821-2005）进行示值误差、检出限、加标回收率的验证，实验结果表明，TOC-5000型总有机碳分析仪测量线性，重复性，加标回收率均比较理想。