urboMatrix thermal desorption systems 自动热脱附仪

自动热脱附仪是一种*的样品前处理装置，它能扩展气相色谱分析范围，所处理的样品包括：气体．液体和固体。其主要应用领域包括：室内外空气质量的监测；香精、香料分析：包装物、聚合物、药品、半导体等材料中挥发性和半挥发性物质的检测。

Perkin1Elmer公司在自动热脱附仪的研制和生产方面已有二十多年的经验，其*一直稳居，并始终保持着技术上的*地位。

如今，PerkinElmer公司推出全新一代TurboMatrix极1 00．150．300，350和650系列热脱附仪．它集PerkinElmer公司多年丰富经验和当代新科研成果于一身，代表着当代热脱附仪进样技术的高技术水平。

当您的实验室拥有了TurboMatrix自动热脱附仪，它给您的实验工作带来的好处是显而易见的。

TurboMatrix自动热脱附仪可将半挥发性和挥发性组份直接从样品基体或吸附管中脱附出来．而不需要复杂的样品前处理过程，使得整个样品分析过程极其简单和方便。您只需将装有试样的样品管放置在仪器上即可。

仪器本身配有触摸式彩色显示屏，整个控制界面采用图形化设计，仪器的工作流程和运行所需的全部参数都一目了然。只需按动显示屏的相应部位，就能进行诸如参数设置，分析方法的编辑，储存，调出等操作，而且设定值和真实值可实时显示。无论是新手还是经验丰富的分析工作者都能很快掌握仪器的操纵。当仪器的硬件配置发生变化时，例如增加或减少了某些部件，整个控制界面图形会自动发生相应的改变，无须人为重新设定仪器。

·         TurboMatrix650 ATD - 管自动进样器、可编程气路控制以及一系列适用于各种应用的附件。

·         TurboMatrix350 ATD - 50管自动进样器以及可编程气路控制

·         TurboMatrix 300 TD - 单管以及可编程气路控制

·         TurboMatrix 150 ATD - 50管自动进样器以及手动气路控制

·         TurboMatrix 100 TD - 单管以及手动气路控制

*的气路设计提高仪器的灵活性和样品处理能力

新型TurboMatrix自动热脱附仪的气路设计进行了全面的革新，*的模块式气路设计，可使气路连接更加方便，并能保证良好的气密性。电子流量控制气路技术的运用，使分析方法的开发更加简单，并带来一系列新的功能，提高仪器的样品处理能力。

1、      气路的压力、流量或线速度可由电子流量控制，方便控制进出口的分流比．并可实时监测流量的变化情况

2、      脉冲式冷阱脱附过程可通过增加或减少冷阱脱附过程中的载气压力改善脱附效率和色谱峰形。提高回收率。

3、      使用样品序列表可以在同一次分析中使用不同的流速和压力从而优化方法

4、      *的MS操作模式，可在与质谱仪相连接时消除内部阀件和气路中空气、水分和有机污染物对分析结果的影响，降低本底值。

多种特征为用户提供更多样品信息

PerkinElmer公司TurboMatrix自动热脱附仪采用的二阶热脱附流程大大提高了整个系统的性能：首先被分析物在加热的条件下从样品管中脱附，然后在填充有一种或多种吸附剂的窄口径冷阱中冷凝富集，后通过瞬间加热汽化将其转移到气相色谱中进行分离检测。这种技术与将样品加热后直接转移到气相色谱中进行分析的一阶热脱附过程相比有明显的优势。

PerkinElmer公司在热脱附仪的生产和应用方面已有二十多年的经验。TurboMatrix能够提供的性能，使得用户能够得到更多的样品信息：

电子冷却装置使冷阱冷却至-30℃，无需使用液体冷却剂。

40℃／Sec（或更高）冷阱快速升温速率可确保窄的色谱峰形。

可分析沸点至C44的样品

优化的吸附管和捕集阱干吹扫技术移除了样品中的水分

通过对系统流路进行密封检测，可将样品的损失降低到小

硫钝化的标准传输线

所能检测的样品沸点分布范围宽

通过降低背景干扰，样品的检出限可达皮克级

在脱附前后，样品管都处于密封状态，可确保样品检测结果的真实性和可靠性

无论是环境大气中的微量污染物还是固体样品中百分含量的挥发性样品均可被分析。

即使纳克级的被分析物中含有几十毫克的水分，仍能得到满意的分析结果

可以进行样品的自动再回收并重新分析（TurboMatrix650 ATD）

吸附管和冷阱捕集管填充度测试功能可了解填充物的填充适宜度，保证分析的准确性和重现性

可在色谱分析过程中自动老化吸附管，节省时间，提高效率

可在分析或样品脱附前自动添加内标物，改善定量的准确性

可利用再回收功能，做样品的确认实验

由于吸收管可以重复使用，并且在样品处理过程中无需使用液体冷却剂和有机溶剂，既可以避免

环境污染，也可以降低分析费用

在您需要之时，仪器可方便升级

每个实验室在样品前处理方面都有不同的要求。有些实验室每天要分析大量样品，而有些只是不定期进行

检测，从事大气环境分析的实验室需要在线采样和管取样装置。PerkinElmer公司的TurboMatrix系列自动

热脱附仪能够满足不同实验室的需要。由于每台仪器都具有升级功能，您可根据工作要求的变化随时从一个型号升级到另一型号或者通过增加某些附件来扩展仪器的功能。TurboMatrix自动热脱附仪可与其它型号的气相色谱仪联用，无论是填充柱还是毛细管柱均可与之匹配。根据不同实验室的要求，用户可选择合适型号的仪器。在处理某些特殊样品时，还有许多附件可供选择。

可选附件大大扩展了仪器使用范围

TurboMatrix系列自动热脱附仪所能提供的附件包括：

一、在线空气采样附件

此附件能使TurboMatrix自动热脱附仪直接分析大气当中或者气体采样装置（例如采样罐）中的挥发性有机物。

二、干吹扫/内标添加附件

此附件能够在保证易挥发分析物不丢失的情况下，自动对样品进行干吹扫，除去水份。此外．一定量的气体标样在脱附之前能被自动加入到样品管中．以进行样品的内标校正。

三、液氮冷却附件

此附件能将冷阱冷却至-100℃。

四、控制软件附件

除了使用仪器本身所带的图形化控制界面外，用户还可选择在WINDOWS界面下运行的外部控制软件。此软件可*控制仪器和设置工作参数，分析方法和分析顺序可被方便地编辑，储存和下载到仪器中。

五、控制软件附件

可编程便携式STS序列采样器可用于大气质量的连续监测。它可以在24小时或更长时间内；悔大气样品根据用户设定的程序依次采集到一系列的采样管中，以备进一步分析。

全自动臭氧前驱体在线分析系统

根据美国1990年的清洁空气法令，环保部门需要检测空气中被认为在光化学作用下容易在地面形成臭氧的C2-C12挥发性有机物——臭氧前驱体。目前，对于大气中ppb级挥发有机物的检测．美国是通过所谓的光化学评估监测站项目来进行的。PerkinElmer公司自上世纪90年代就与美国EPA合作，结合热脱附进样技术和多维色谱技术推出了臭氧前驱体分析系统。

 完整的独立操作系统

 采样和分析可以同时进行

 既可使用全电子流量控制，也可以手动控制

 不需要液氮冷却，操作成本低，可实现远程无人操作

 *的“中心切割”技术提高分析速度和色谱分辨率

 同一系统既可用于臭氧前驱体分析，也可以用于空气中有毒气体的分析

 中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 583—2010

代替 GB/T 14677—93
 
环境空气苯系物的测定
固体吸附/热脱附-气相色谱法
Ambient air—Determination of benzene and its analogies using sorbent
adsorption thermal desorption and Gas Chromatography
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-9-20 发布
2010-12-01 实施
*发布 
 

前言.............................................................................................................................................................. II

适用范围..................................................................................................................................................... 1

方法原理..................................................................................................................................................... 1

试剂和材料 ................................................................................................................................................. 1

仪器和设备 ................................................................................................................................................. 2

样品............................................................................................................................................................. 3

分析步骤..................................................................................................................................................... 3

结果计算及表示 ......................................................................................................................................... 5

精密度和准确度 ......................................................................................................................................... 6

质量保证和质量控制 ................................................................................................................................. 6
 

附录A

附录B

附录C
 

（资料性附录） 填充柱的填充方法 .............................................................................................. 8

（资料性附录） 苯系物的安全采样体积 ...................................................................................... 9

（资料性附录） 精密度和准确度汇总表 .................................................................................... 10

前言
 
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保
障人体健康，规范环境空气中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、
异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附-气相色谱法。
本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14677－93）的修
订。
本标准*发布于 1993 年，原标准起草单位为沈阳环境科学研究所，本次为一次修订。本次
修订的主要内容如下：
——将标准名称修订为《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》；
——目标组分由五种增加为八种；
——将标准溶液基质由二硫化碳修改为甲醇；
——增加了二级脱附毛细管柱分析方法；
——增加了质量保证和质量控制条款。
自本标准实施之日起，原国家* 1993 年 9 月 18 日批准、发布的国家环境保护标准《空
气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14677－93）废止。
本标准的附录 A~附录 C 为资料性附录。
本标准由*科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、
辽宁省环境监测中心站、营口市环境监测中心站。
本标准* 2010 年 9 月 20 日批准。
本标准自 2010 年 12 月 1 日起实施。
本标准由*解释。

II 环境空气 苯系物的测定

固体吸附/热脱附-气相色谱法
 

1适用范围
 
本标准规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。
本标准适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、
异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为 1 L 时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯
乙烯的方法检出限和测定下限

 
方法检出限和测定下限
单位：mg/m3
方法原理
 
用填充聚 2，6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内
空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器
（FID）的气相色谱仪进行分析。
 
试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

甲醇：色谱纯。
标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异
 

丙苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇（3.1）中。也可使用有证标准溶液。
 
载气：氮气，纯度 99.999％，用净化管净化。

燃烧气：氢气，纯度 99.99％。

助燃气：空气，用净化管净化。

仪器和设备

气相色谱仪：配有 FID 检测器。

色谱柱
 

4.2.1
 

填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长 2 m，内径 3 mm～4 mm，内填充涂附 2.5％
 

邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和 2.5％有机皂土–34（bentane）的 Chromsorb G?DMCS（80 目～

100 目）。填充柱制备方法参见附录 A。
 
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm × 1.00 μm 或等效毛细管柱。
 
热脱附装置
 
具有一级脱附或二级脱附功能，购买专业厂家产品或自己制作均可。热脱附单元能连续

调温，高温度能达到 300℃，当温度达到设定值后，温度可保持恒定。采样管装到热脱附

仪上后，采样管两端及整个系统不漏气。与气相色谱仪连接的传输线温度应能保持在 100℃以上。

具有冷冻聚焦功能的热脱附仪也适用于本标准。
老化装置

温度在 200℃～400℃之间可控，同时保持一定的氮气流速。

样品采集装置

无油采样泵，流量范围 0.01 L/min～0.1 L/min 和 0.1 L/min～0.5 L/mim，流量稳定。

采样管
 
采样管的材料为不锈钢或硬质玻璃，内填不少于 200 mg 的 Tenax（60 目～80 目）吸附

剂（或其他等效吸附剂），两端用孔隙小于吸附剂粒径的不锈钢网或石英棉固定，防止吸附

剂掉落。管内吸附剂的位置至少离管入口端 15 mm，填装吸附剂的长度不能超过加热区的尺

寸。采样管可直接购买，也可自己填装。
 

4.7温度计：精度 0.1℃。