小心疫情趁冷反扑
 

　　冬季，是流感等呼吸道传染疾病的高发期。冬季气温低，病毒随着飞沫在外界的存活时间延长，且人们受到寒冷刺激，抵抗力减弱，此时致病菌极易趁虚而入，并进一步形成传播。
 

　　面对当前国内外严峻的疫情形势，如何做好冬节疫情防控、严防反扑？少出门、少聚集、常通风、戴口zhao、勤洗手！
 

　　您的口zhao符合荧光增白剂使用标准吗？
 

　　您是否发现，在本次疫情防控期间，除了蓝色，白色口zhao也极其常见，尤其是儿童口zhao多为纯白或底色为白色。如此“白净”，是否加了荧光增白剂？对于口zhao中的荧光增白剂，是否有相应的国家检测标准？
 

　　荧光增白剂是一种荧光染料，具有亮白增艳的作用，广泛用于造纸、纺织、洗涤剂等多个领域中，由于对人体可能会造成一定危害，国家卫生标准已明确规定: 食品包装用原纸、餐具洗涤剂、食品工具设备用洗涤剂与洗涤消毒剂中均不得检出荧光性物质。
 

　　2020 年 5 月，国家市场监管总局标准委正式发布 GB/T 38880-2020《儿童口zhao技术规范》推荐性国家标准，对儿童口zhao做了详细的技术规定，并提出不得检出可迁移性荧光增白物质。
 

　　口zhao中荧光增白剂标准正式发布，
 

　　安捷伦完整应对方案已就位
 

　　新标准 GB/T 38880-2020《儿童口zhao技术规范》对荧光增白剂的检测，是按照 FZ/T 01137-2016 规定执行的，采用传统 5 微米的苯基柱，在醋酸铵缓冲盐，甲醇和乙腈三相梯度体系下可实现 9 种荧光增白剂的分离检测。但分析时间长需要将近 50 分钟，且其中荧光剂 85 和 113 的分离度不理想以及较早出峰的化合物容易出现溶剂效应等缺点。
 

　　安捷伦在现有标准方法的基础上，选用全多孔 ZORBAX 和表面多孔型Poroshell 120 苯基己基柱，对流动相比例、梯度时间以及流速做适当调整，得到优化后的口zhao中荧光增白剂分析方法。采用优化后方法对 9 种荧光增白剂进行分析得到，9 种荧光增白剂(见表1)均达到基线分离，且响应高，峰型好。
 

　　表 1. 9 种荧光增白剂
 

　　实验方法：
 

　　标品及样品溶液配制：按照 FZ/T 01137-2016 方法中所述要求，配制标准品浓溶液并用乙腈稀释至适宜浓度。
 

　　实际样品制备：样品被剪成 5x5mm 的小片，准确称取 1.00 克于 50mL 具塞玻璃瓶中，加入 20mL 70% 二甲基甲酰胺水溶液，在设定温度 50 度下，超声提取 40 分钟，然后冷却至室温，取上清液用 0.2 微米的 Agilent Captiva Econofilter PTFE 滤膜过滤后用液相色谱仪分析。
 

　　液相色谱分析：本方法采用新的 Agilent 1290 Infinity II 高效液相色谱系统，配备Agilent 1260 Infinity II FLD 荧光检测器对样品进行检测，具体分析条件见表 2。
 

　　表 2. 液相色谱条件
 

　　实验结果:
 

　　在优化的梯度条件下，9 种荧光增白剂在传统5微米的苯基己基柱上获得基线分离，分析时间比标准中的方法缩短了一半。用表面多孔型 Poroshell 120 苯基己基色谱柱在保证分离度的情况下可进一步缩短分析时间，见图 1。连续进样分析得到，该方法在 Poroshell 120 苯基己基柱上具有较好的重现性，如图 2 所示。
 

　　图 1. 9 种荧光增白剂用不同长度和粒径色谱柱的分离色谱图。
 

　　图 2. 连续进样的重现性 (Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 4.6 × 150 mm, 4 μm column)。
 

　　采用优化后的方法对实际样品进行分析。如图 3 所示，在要求的灵敏度条件下，样品中未检出以上 9 种荧光增白剂，且未发现物质干扰分离。
 

　　图 3. 口zhao实际样品的分析谱图 (Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 4.6 × 150 mm, 4 μm)
 

　　总结：
 

　　本方法可快速，灵敏的检测口zhao中 9 种荧光增白剂，能满足国标 GB/T 38880-2020 对儿童口zhao的检测需求。不同粒径和长度的色谱柱能不同程度缩短分析时间和节省溶剂的消耗。
 

　　耗材及色谱柱推荐
 

　　色谱柱入口: Agilent InfinityLab Quick Connect LC fitting (部件号 5067-5965)
 

　　色谱柱出口: Agilent InfinityLab Quick Turn LC fitting (部件号 50675966)
 

　　Agilent 样品瓶, screw top, amber, writeon spot, certified, 2 mL (部件号 5182-0716)
 

　　Agilent 样品瓶盖, bonded blue, PTFE/red silicone septa (部件号 5190-702)
 

　　Agilent Captiva 经济型过滤器，聚丙烯外壳，PTFE 膜，13 mm 直径，0.2 µm 孔径 (部件号 5190-5265)
 

　　Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl, 4.6 × 250 mm, 5 µm (部件号 959990-912)
 

　　Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 4.6 × 150 mm, 4 µm (部件号 693970-912)
 

　　Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl, 3.0 × 100 mm, 1.9 µm (部件号 695675-312)
 

　　参考文献
 

　　[1] GB/T 38880-2020《儿童口zhao技术规范》。
 

　　[2] FZ/T 01137-2016 纺织品 荧光增白剂的测定。
 

　　[3] 胡仪光，等。棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测，棉纺织技术 ，44(4): 39。
 

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