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　　【仪器网 使用手册】透射电镜通常是指透射电子显微镜简称TEM，设备由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统以及电源系统等结构组成，其可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的亚显微结构或超微结构，是医学、生物与物理等众多领域样品观察和分析的主要方法。样品制备是电镜观察的第1步，样品制备的好坏直接影响到后面电镜分析结果的准确性。
 

　　样品制备要求：
 

　　1、粉末样品基本要求：
 

　　(1)单颗粉末尺寸应小于1μm；
 

　　(2)以无机成分为主，否则会造成电镜严重污染、高压跳掉甚至击坏高压枪；
 

　　(3)无磁性。
 

　　2、块状样品基本要求：
 

　　(1)需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；
 

　　(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
 

　　(3)无磁性。
 

　　一、粉末样品的制备：
 

　　1、选择高质量的微栅网(直径3mm)，这是关系到能否拍摄出高分辨率电镜照片的第1步。
 

　　2、用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面)，轻轻平放在白色滤纸上；
 

　　3、取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。)
 

　　4、等15 min以上以便乙醇尽量挥发完毕；否则将影响电镜的真空。
 

　　二、块状样品制备：
 

　　1、电解减薄方法：用于金属和合金试样的制备。
 

　　(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；
 

　　(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；
 

　　(3)抛光研磨到约100μm厚；
 

　　(4)冲成Ф3mm 的圆片；
 

　　(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；
 

　　(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。
 

　　注意事项：
 

　　(1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全以及对设备的清洗；
 

　　(2)电解减薄完的试样需要轻取轻拿轻放和轻装，否则容易导致样品破碎。
 

　　2、离子减薄方法：用于陶瓷、半导体以及多层膜截面等材料试样的制备。
 

　　(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；
 

　　(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；
 

　　(3)用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；
 

　　(4)用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；
 

　　(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑的目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高终减薄效率；
 

　　(6)将洁净的已凹坑的Ф3mm圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性选择合适的离子减薄参数进行减薄。一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天，整个过程约5天。