气相色谱仪载气流速的测定和控制
- 发布时间:2020/8/3 13:24:42
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【仪器网 使用手册】气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。首先将分析样品在进样口中气化,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱使各组分分离,依次导入检测器,得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常情况下,作为气相色谱的流动相、用来载送样品进行分离的载气应该是惰性气体,常用的载气有氮气、氢气、氦气以及氩气。
根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器的响应值与载气流速的关系是峰面积随流速增加而减小,峰高基本保持不变;而质量型检测器的响应值与载气流速的关系是峰高随流速的增加而增大,峰面积基本不变。由于采用气相色谱仪对物质的定量分性是利用其峰面计算,而载气流速对浓度型检测器的测量结果影响较大,因此根据要求,在检定中对于TCD、ECD 两种检测器的性能检定均要求进行载气流速校正。
测定载气流速:
气相色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速。
测完后色谱升温压力表指示会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。
控制载气流速:
载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。