海鲜河鲜中孔雀石绿的检测方法
- 发布时间：2020/5/26 12:00:27
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夏季如期而至，又到了海鲜河鲜食用的旺季，然而近期 “2020年食品安全监督抽检信息公告”显示，多地水产品被检测出含有禁用兽药孔雀石绿。
孔雀石绿是一种有毒的人工合成三苯甲烷类化合物，既是染料，也是消毒剂，有致癌致畸高风险。早在2002年颁布的《动物性食品中兽药zui高残留*-农业部235号公告》中，孔雀石绿就被列入禁止使用兽药；现行有效的《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单-农业农村部公告第250号》同样将其列入。
虽然被禁用多年，但至今孔雀石绿违规使用的情况依然屡禁不止。原因主要包括（1）杀菌效果好；（2）价格便宜，作为一种工业燃料，容易购买；（3）水产养殖安全用药意识淡薄。
孔雀石绿的检出限为0.5μg/kg（参考《国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）》），涉及的基质有淡水鱼、虾、蟹，海水鱼、虾、蟹，贝类等。孔雀石绿含量是指孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿残留量之和，那么如何高效准确地对其检测呢？
岛津参考GB19857-2005，采用InertSep Al-N中性氧化铝固相萃取小柱净化，LCMS-8050串接质谱检测分析，内标法定量，检测鳕鱼样品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿，加标浓度为0.5μg/kg，前处理过程如下：
特别注意：孔雀石绿和隐性孔雀石绿对光、热不稳定，尤其是隐性孔雀石绿。在前处理过程中尽量做到避光和避免高温。
LCMS-8050
液相条件
质谱条件
1.0 μg/L 标准溶液的 MRM 色谱图
（1. 孔雀石绿；2. 结晶紫；3. 隐色结晶紫；4. 隐色孔雀石绿；5. 孔雀石绿-D5；6. 隐色孔雀石绿-D6）
空白样品加标回收率和稳定性结果