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海鲜河鲜中孔雀石绿的检测方法

发布时间:2020/5/26 12:00:27
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夏季如期而至,又到了海鲜河鲜食用的旺季,然而近期 “2020年食品安全监督抽检信息公告”显示,多地水产品被检测出含有禁用兽药孔雀石绿。

 

 

孔雀石绿是一种有毒的人工合成三苯甲烷类化合物,既是染料,也是消毒剂,有致癌致畸高风险。早在2002年颁布的《动物性食品中兽药zui高残留*-农业部235号公告》中,孔雀石绿就被列入禁止使用兽药;现行有效的《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单-农业农村部公告第250号》同样将其列入。

 

虽然被禁用多年,但至今孔雀石绿违规使用的情况依然屡禁不止。原因主要包括(1)杀菌效果好;(2)价格便宜,作为一种工业燃料,容易购买;(3)水产养殖安全用药意识淡薄。

 

孔雀石绿的检出限为0.5μg/kg(参考《国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)》),涉及的基质有淡水鱼、虾、蟹,海水鱼、虾、蟹,贝类等。孔雀石绿含量是指孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿残留量之和,那么如何高效准确地对其检测呢?

 

岛津参考GB19857-2005,采用InertSep Al-N中性氧化铝固相萃取小柱净化,LCMS-8050串接质谱检测分析,内标法定量,检测鳕鱼样品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,加标浓度为0.5μg/kg,前处理过程如下:

 

特别注意:孔雀石绿和隐性孔雀石绿对光、热不稳定,尤其是隐性孔雀石绿。在前处理过程中尽量做到避光和避免高温。

LCMS-8050

 

液相条件

 

 

质谱条件

 

 

1.0 μg/L 标准溶液的 MRM 色谱图

1. 孔雀石绿;2. 结晶紫;3. 隐色结晶紫;4. 隐色孔雀石绿;5. 孔雀石绿-D5;6. 隐色孔雀石绿-D6)

 

空白样品加标回收率和稳定性结果

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