液质联用技术如何检测环境及农产品中的农药残留?
- 发布时间:2017/9/4 16:40:27
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随着现代农业的发展,农药作为获取农业丰收、提高农产品产量和防治农作物病虫害的重要手段,对农业生产有着重要作用,但是由于农药使用知识的缺乏和片面地追求产量,很多地区的农民盲目、过量地使用农药,不仅带来了蔬菜和水果等农产品农药残留问题,而且一部分农药散落并长期存在于土壤、大气和水等环境中,使农业生态环境受到污染 ,威胁着人类健康和农业生产的 。
液质联用仪器
针对农药在农产品以及土壤环境中的残留量,质谱仪可以进行有效的定性分析,但对混合物的检测毫无办法,而色谱法对混合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,将这两者有效结合起来就能为农产品及环境进行农残检测分析,提供一个进行复杂有机化合物的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将液相色谱仪和质谱仪联合起来的技术就叫液相色谱一串联质谱联用法。
液质联用应用:农残分析要从土壤抓起
土壤样品成分复杂,农药含量低 ,且与土壤中其他成分存在较强的耦合作用 ,不能直接通过仪器进行定性和定量测定 ,所以在仪器分析前对土壤样品进行净化、提取和浓缩是十分必要的,振荡提取法作为一类常用的前处理方法,由于具有处理简单、操作便捷、灵敏度和精密度高等优点在植物和环境样品分析中得到广泛应用 。
液相色谱一串联质谱联用法将高分离能力的液相色谱与高选择性 、高灵敏度的串联质谱结合,优点非常显著。该法既能够提供足够的化合物结构信息用于定性分析,又可以 对复杂样品进行实时分析 ,即在液相色谱难于分离的情况下,通过串联质谱的多反应检测模式( MRM) ,扫描特征母离子和子离子的一一对应性 ,增强了方法的抗*力 ,降低了定量时的本底值 ,提高了检测的灵敏度,适用于分析组分复杂 、定性困难、目标化合物含量低的样品,在生物和环境样品检测中得到了广泛应用 。
利用液质联用检测水中农药残留
液质联用技术对于水质检测工作来说,也具有一定的积极意义。因此加强液质联用技术在水质检测中的应用,也是相关部门推进环境保护的一项重要措施。
液质联用技术在水质检测中的优点主要体现在以下三方面:①解决了色谱流出物的定向问题,可以获得更为准确的质谱图,从而使相关人员能够对质谱图作出有效的分析;②液质联用技术的灵活性高,对于水质污染检测来说 ,更具可靠性;③在检测过程中,可以更好地利用特征离子优势分组检测 ,有效提高检测效率,并且检测结果准确度更高。
农业的发展离不开农药的使用,但在使用农药的过程中,对水体造成了较大的污染,一些地区的地下水资源受农药污染较为严重。应用较为广泛的农药是杀虫剂,同时,杀虫剂也是导致水体污染问题出现的罪魁祸首。其中,主要的杀虫剂有敌敌畏、氧乐果、辛硫酸等。除了杀虫剂之外,除草剂对水体的污染也较为严重。常用的除草剂有百草枯、氟乐灵等。人们一旦饮用被污染的水后,将会患神经系统疾病或皮肤病。那么,针对上述问题,利用检测技术对水体中的农药成分进行检测显得尤为重 要。水体中农药的检测主要采用液相色谱串联质谱法。这种 检测方法的原理是利用液相色谱串联质谱联用,将醋酸铵、甲醇等化学液体滴入水中,完成对常用农药的定量分析 ,得到关于常用农药的线性方程和相关系数。一般来说,如果线性系数范围在 0.9991~0.9998 之间,说明纷陛关系较好。在实际操作过程中,需要进行连续六次的滴液操作。如果误差值在 5%之内, 说明数值具有较高的可靠性。在实际检测过程中,如果检测限度均低于 25 ngm,且回归率保持在 74.9%~99.5%的范围内,偏差率控制在 4.8%~12.2%之间,则说明检测精度较高。
液质联用同样适用于农产品检测
液相色谱-串联质谱法测定农产品中的农残,综合了液相色谱的分离能力以及串联质谱可以得到选择离子的碎片离子的能力而形成的检测技术。液相色谱作为串联质谱的特殊进样器,利用其分离功能将混合物分离成各个单一组分后按时间顺序依次进入质谱离子源。在质谱离子源中离子化后形成的离子由于质荷比不同,经质量分析器分离后到达质谱检测器,信号被检测放大。
国标GB/T20769-2008中就是应用液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中的农药残留量。该方法的样品提取和净化,采用乙腈均浆提取,盐析离心后,取上清液经固相萃取净化后测定。质谱仪选用的离子源是电喷雾离子源(ESI)。电喷雾电离法事利用高电场使质谱进样端的毛细管柱流出的液滴带电,在氮气流的作用下,液滴溶剂蒸发,表面积缩小,表面电荷密度不断增加,直至产生的库伦斥力与液滴表面张力达到雷利极限,液滴爆裂为带电的液滴,这一过程不断重复使zui终的液滴非常细小呈喷雾状,这时液滴表面的电场非常强大,使分析物离子化并以带单电荷或多电荷的离子形式进入质量分析器。
液相色谱—串联质谱法测定农残利用了色谱的分离和质谱灵敏度高及定性能力强的优点,可以快速一次性测定样品中的许多种农药、药物残留。这种检测技术在实际应用中发挥出了巨大的*性,因而得到越来越广泛的应用。
将液质联用技术应用于土壤和水质检测中,可以更好地保证生产环境质量, 避免环境污染对农产品造成影响,从而对人们的身体健康带来危害。同时,液质联用技术有着较为广阔的发展空间,推动该技术的发展 ,将会更好地促进我国环境保护和食品安全事业的发展和进步。