碳氢分析仪的常见误差与解决方案
- 发布时间:2019/8/1 16:16:15
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常见误差来源与解决方法:
1. 氧气不纯净
煤样燃烧之前,氧气会先经过净化系统净化,使氧气中的碳氢元素*消除。若净化系统没有*消除氧气中的碳氢元素,将会使煤样的碳氢测定结果偏高。
解决方法:净化系统包括氧化铜、变色硅胶、氢氧化钠和无水高氯酸镁。经70-100次测试之后,氧化铜就会失效,此时需要用1mm孔径的筛子筛去粉末,筛子上的氧化铜再生留用。变色硅胶失效后颜色因吸水变成粉色,此时需将硅胶在干燥箱内以≦120℃的温度干燥。氢氧化钠和无水高氯酸镁失效后会出现局部溶化与粘结,此时需立即更换。
2. 煤样杂质的影响未排除
煤样中的硫与氯在燃烧中会产生硫的氧化物与氯气等杂质气体,会使碳值偏高。在测定过程中,燃烧管内会加入高锰酸银热解产物消除硫的氧化物与氯气的干扰。如果高锰酸银热解产物失效,碳值会越测越高且升幅较大
解决方法:更换高锰酸银热解产物。
3. 煤样燃烧后产生的二氧化碳未*转化成水
煤样燃烧后产生的二氧化碳会经由氢氧化锂转换成水。氢氧化锂失效或装填太松,会导致碳值越测越低且降幅较大。若装填太紧或结块,则会导致碳值不稳定并且升高。
解决方法:重新填充经过干燥处理的氢氧化锂。
4. 氧气流量不达标
测定要求氧气流量为80-120ml/min。流量过大可能使五氧化二磷涂膜后移,影响电解池工作效率;流量过小会使测定结果偏高,还会延长测定时间。
解决方法:调节氧气瓶的减压阀,重新调整氧气流量。
5. 气密性不好
测试应在密闭情况下进行。氢电解池前漏气,会使测定结果偏低且不稳定;氢电解池后漏气会使碳值偏高且不稳定,氢值基本正常。
解决方法:测定前应用短路法对仪器各部分进行密封性检查。若接头漏气则更换硅胶管;氢氧化钠和无水高氯酸镁失效粘结阻碍气路则更换净化剂;翻胶帽漏气则更换翻胶帽。
6. 电解池问题
①电解池未正确安装
电解池安装角度过大会使测定结果偏低且不稳定;角度过小则使分析时间延长。
解决方法:正确安装电解池,使尾端向上倾斜大约5°。
②电解池失效
电解池失效将延长测试时间并导致测试结果不稳定。
解决方法:重新清洗、涂膜。