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直读光谱仪常见的25个问题及解决方案

发布时间:2016/9/30 9:21:10
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  光谱仪又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置。汇总25个关于直读光谱仪常见的25个问题及分析如下。
  
  1.什么是线性范围?什么是相关系数?线性范围给的是zui高含量和zui低含量的比值。
  
  这个越大,说明你做曲线的时候,曲线的范围选择性很大,很有弹性。在这个范围,相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。相关系数,是指你的曲线是否在一个线的参数,越接近于1,说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线)。
  
  2.不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响,包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比,还请赐教.
  
  铜模和铁模,结果很明显,铜模做的铸铁试样白口化很好,铁模不行。毕竟热传导效率差很多。
  
  3.直读光谱如何制样?
  
  (1)直读光谱仪制样很简单的!要么用车床(有色金属用),要么用磨样机(黑色金属用)
  
  (2)有的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.
  
  4.建立曲线时是不是每个标样都需要激发,为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样,我用的是„客户练习?条件,与这有关系吗?
  
  你说的标样就是你做曲线的基本点。
  
  你还要定义高低标
  
  如果你有时间你可以添2个检查标样(内控标样)。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点.
  
  5.光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
  
  (1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.
  
  (2).检查气路各接头是否有漏气.
  
  (3).检查快门是否漏气.
  
  6.arl4460光谱仪,在分析钢中的Ca时偏析很大,主要原因是什么?Ca元素非常活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大!
  
  7.光谱仪真空泵换油,要注意什么?
  
  停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.
  
  还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
  
  8.什么叫做基体效应?
  
  基体效应就是共存元素对被测元素的影响
  
  9.光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定,好象是回归曲线的问题,请问能解吗?我看你的意思。是以前可以做,现在做不了吗?
  
  不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。
  
  如果是做不好。请注意校正曲线,如果曲线没有问题。查找其他原因
  
  载气参数,电压参数,激发室是否清洁,这些基本的是否出现异常等。
  
  如果没有出现,你可以利用自己的标样,自己去做一个曲线。注意基体效应
  
  还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。
  
  10.我想请教铜中做C,S的条件,是什么,坩埚里要放纯铁吗?如果用钢标做标样行吗?
  
  (1)不用纯铁,能够熔的很好.用和分析样品一致的标样.
  
  (2)不需要助熔剂了,铜燃烧很好的。
  
  11.手提光谱和直读光谱有什么不同?
  
  (1)手体光谱一般为CCD检测器,全谱直读,灵敏度重现性比较差。但使用方便,价钱便宜。
  
  (2)台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定,所以台式光谱的重复性要好,光谱仪对环境的要求一般都是很高的。
  
  12.我们现在想用直读光谱做炼钢生铁,可是S怎么总是不太准确?
  
  一般来说,测量钢铁中的C、S,准确测量的话,主要采用化学方法或碳硫分析仪来做,有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时,需要提高很大的成本,反倒得不偿失,勉强做出来了,还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。
  
  13.我们用的是ARL3460,做的是铝分析和生铁分析,有一台机器在换激发台后得好几天才能稳定下来,而且反反复复。工作时每做几个样就得用控样校正曲线,测量结果往往铁含量偏低。
  
  (1)你可以检查一下P和S的情况,如果P、S稳定,则可能是Fe通道光电倍增管或积分电容有问题,如果PS也不稳定,你可以进行恒光测试和暗电流测试,如果结果稳定,问题可能出在光源,当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题,比如检查以下曝光快门是否灵活等。
  
  (2)34更换激发台一般不会引起不稳定现象,除非激发台内粉尘太多。我想你肯定清理过了。看你的情况,不稳定可能来自于光源。检查一下基体元素强度,在标准化时可以看见,应在100左右。
  
  另外检查描迹是否正确,还有激发点是否够黑。
  
  14.ARL3460的24V电源的电流怎么测?
  
  先关闭光谱仪后面的高压控制按钮,打开光谱仪左下方的防护罩,小心将高压板组拖出,,打开高压控制按钮,找到24V电压控制板,测量.
  
  15.能详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识?
  
  酸溶铝即溶解在酸中的,主要存在形式AlN,在材料中如钢,是正常存在的;而酸不溶铝即不溶解在酸中的,主要存在形式Al2O3,在材料中如钢,是以夹杂物形式存在的。
  
  16.很细很细的线材怎么做光谱?
  
  (1)用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40*高30-40毫米的圆钢,在圆钢的一个平面上刨(或割)一个与钢丝直径相同的半圆槽,圆钢中心铣(或钻)一个直径12毫米、深2-3毫米的孔,激发时只激发钢丝样品不与夹具放电。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内,放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置:适当降低激发电流;缩短预然时间;适当降低积分电流和延长积分时间,必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍。
  
  (2)烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透,均匀。还不要用气泡。
  
  17.搬迁要做哪些准备工作?特别是对仪器要做哪些调整?
  
  保护好光栅,固定罗兰园,为保护晶振芯片,将ICS板拆下保护。
  
  如果你没有维修经验,奉劝不要自己动手,因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。
  
  18.我们用直读光谱测量镧和铈的含量,用CPA-Ⅰ分光光度法测量稀土总量,实验结果相差很大,铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。请教诸位,稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少?
  
  国家标准应该是铈占48%~52%,镧大约占24%~26%。
  
  19.我公司仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现,不知具体原因?
  
  看看空白是不是有强度如何?一般如果没有什么问题就是含量太低了达不到分析下限.看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题.
  
  你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题.
  
  20.直读光谱仪的校准手段有哪些?
  
  A光谱仪的校准如下:
  
  描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准:标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:
  
  (1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)
  
  (2)、控样法;
  
  (3)、类型标准化法。
  
  B(1).机械校准
  
  (2).光学校准
  
  (3).电气校准
  
  (4).软件校准
  
  C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。
  
  硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。
  
  软件包括:*标准化,类型标准化(控样校准)等。*标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。
  
  仪器的校准应先由硬件开始,然后才是软件。
  
  21.酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?
  
  从生产工艺上讲,如果所生产的钢种要求铝含量比较高,一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要!
  
  22.火花台清理时,有时还要清理负电极,我想知道负电极在光谱激发时的作用?
  
  仪器在使用一段时间后,由于各种外界因素的影响,光路会发生偏移,使光电倍增管接收到的光信号有所损失,描迹是对仪器的光学位置进行校正,使光电倍增管接收到zui大的光信号,有利于仪器工作的稳定性!
  
  不是负电极是辅助电极吧,起分压的作用。
  
  23.在ARL3460光谱仪中有对透镜进行加热的系统,我有点不明白为什么非要让透镜处在那么高的温度环境中呢,常温不是就很好嘛?
  
  透镜不加热就会受潮,对分析结果有一定影响,
  
  24.直读光谱中泄压阀的作用?
  
  A(1).防止真空泵里的油气上升,污染光栅、反射镜等光学元件
  
  (2).保护真空泵,延长真空泵的使用寿命。
  
  B泄压阀的作用:保证真空室的真空度的稳定,保证有一小股细小的气流冲进真空室,用新鲜空气冲击镜头,防止油气吸附在镜头上,减少镜头的污染。
  
  25.斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
  
  主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
  
  较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通?
  
  废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸

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