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应用方案┃分光光度法测铁离子含量

发布时间:2023/11/15 14:14:32
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一、分光光度法测定物质含量时应注意的事项:

1、是显色反应的条件

2、是测量吸光度的条件。显色反应的条件有:显色剂的用量 、显色时间、干扰物质的消除方法、介质的酸度、显色时溶液的温度等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。

紫外分光光度计法测定微量铁的显色剂可以选择邻二氮菲(phen)pH=29的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:

此络合物lgK=21.3,摩尔吸光系数。

显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子:

 测定时应控制溶液酸度在pH=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,Fe2+离子水解,影响显色。

二、试剂和仪器

仪器:UV-1500PC(上海美析仪器有限公司)

试剂 1100铁标准溶液

 2. 10铁标准溶液由100稀释制得

3.盐酸羟胺10%溶液   

4.邻二氮菲溶液0.15%  

5.NaAc溶液1mol/L

三、 实验步骤

1、测量波长的选择

50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/LNaAc溶液5ml0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出大吸收的波长。

2、显色剂用量的选择

  750ml容量瓶,各加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,摇匀。再分别加入0.100.300.500.801.02.04.0ml邻二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置10min。以水为参比溶液,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。并绘制,从曲线上找出显色及的适宜用量V

3、显色时间的选择

  150ml容量瓶中,加入1ml10铁标准溶液,1ml盐酸羟胺,再加入由上述选择的适宜邻二氮菲Vml5mlNaAc,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用比色皿以水为参比在选择的波长下测量吸光度。然后依次测定放置5103060min后的吸光度。绘制图,选出与邻二氮菲显色反应所需的适宜时间。

4.标准曲线的绘制

  650ml容量瓶中,分别加入0.02.04.06.08.010.0ml 10铁标准溶液,再分别加入1ml盐酸羟胺,2ml邻二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以水为参比溶液在选择的波长 、选择的适宜显色剂用量、适宜显色时间下测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线图。

数据记录与处理 

1.测量波长的选择

1.png

由上图知,适宜波长为=510nm

2.显色剂用量的选择

显色剂体积V/mL

2.png

由上图知,适宜指示剂用量为V=1.0ml

3.显色时间的选择

3.png

由上述图知,直线斜率K=1.0×10-40,故可认为显色时间对吸光度几乎无影响。

4.标准曲线的绘制

铁标准溶液体积v/mL

4.png

五、关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

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      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

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