涨知识丨总氮实验常见问题与解决方法
- 发布时间：2022/4/12 13:16:02
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总氮简称为TN（TotalNitrgen），总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算（mg/L），是衡量水质的重要指标之一。
大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消解水中溶解氧，使水体恶化。湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此总氮是衡量水体受营养物质污染程度的重要指标，有助于评价水体被污染和自净状况。
总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法，其检测标准为《HJ636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。
问
总氮测定为什么要用220nm和275nm两个波长？
答
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，采用过硫酸钾氧化使有机氮化合物和无机氮化合物转变为硝酸盐氮，用紫外分光光度法进行测定。有机物在220nm有吸收，故220nm的波长下测的是硝酸盐氮和溶解性有机物；硝酸盐在275nm处无吸收，即275nm的波长测定的是溶解性有机物；所以采用两个波长进行校正测值。
问
总氮实验中的常见干扰及消除办法？
答
1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2mL以消除其对测定的影响。
2)碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
4)测定悬浮物较多的水样时，在加入试剂氧化后可能出现沉淀。遇到这种情况，可以取氧化后的上清液进行比色测定。
问
检测水样时，总氮检测结果比氨氮低的原因及办法？
答
1）实验环境影响，在实验室周围有卫生间或存放氨水等等，使实验室的空气不同程度地含有氨和铵盐，氨和铵盐都极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。这种环境对氨氮和总氮的分析实验带来很大影响。
2）判断是氨氮测的高还是总氮测值低。总氮数据低，水样中有机物含量高，会导致275nm波长下的吸光度过高，通过220-2A275公式计算，得到的数值整体减少，最终导致总氮结果偏低。氨氮数据高，水样中干扰物质多，如金属离子，有机物等，会导致测量氨氮的时候显色不正常，如沉淀或浑浊等情况，最终导致氨氮结果偏高。
3）水样中氨都是以氨氮形式存在的，碱性介质条件下，氨氮会以氨气形式逸散在消解管的气相中，这样测出的结果会氨氮高于总氮的情况。实验证明使用专用的密封消解管加上快速放气趁热将消解管多次摇匀是*的方法，提高回收率和氧化率。