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12位独立通道 真空固相萃取仪

装置：离线与在线SPE
离线SPE:
1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。
2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。
3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线SPE：
又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析；
柱预处理：
目的：
1.除去填料中可能存在的杂质；
2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性；
加样：
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；
2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；
3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
SPE方法的建立：
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）　　
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；
4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。

12位独立通道 真空固相萃取仪

　固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
　　SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是，SPE柱的填料粒径(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。一个高效HPLC柱能够产生10000以上的塔板，而从一个SPE柱能获得10~50塔板。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。在此情况下，不是以恒组分方式(isocratic)，而是以数字开关方式(digitaIon-offmode)进行典型的SPE分离。这意味着，通过阶式梯度，分析物不是为固定相牢固的吸附就是不被保留。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
　　SPE柱本身的特点决定其应用范围。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是：(1)从试样中除去对以后的分析有干扰物质;(2)富集痕量组分，提高分析灵敏度;(3)变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配;(4)原位衍生;(5)试样脱盐;(6)便于试样的储存和运送。

　　在以上诸点之中，净化和富集作用是主要的。1 固相萃取的原理［1]
SPE 就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附，达到分离和富集目标物的目的。固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；因采用高效、高选择性的吸附剂（固定相），固相萃取能显著减少溶剂的用量：固相萃取的预处理过程简单，费用低。
固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。SPE 所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，吸附剂极性大于洗脱液极性，用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上，取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶
极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性，所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物，目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性一非极性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标物是带有电荷的化合物，目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。