气相色谱仪检测器调整一例
时间:2014-11-02 阅读:418
我们实验室有一台HP5890(A机),配FID,ECD,单填充柱进柱口,气体进样阀,另有一台HP5890-5971气质联用仪(B机),MSD多年前已经坏掉不用,只是单用它的FID,双分流不分流进样口。
这两台机器原来是不同科室分别购买,后来分析仪器合并后,A机由于有气体进样阀,主要工作是做空气样品,但是只用FID就行了,ECD长年闲置。B机的MSD多年前已经坏掉不用。我的计划是这样的:将A机的ECD装在B机上,这样可以利用B机的分流不分流进样口,再接毛细柱做分析,这样又多了种手段。(其它机上还有ECD,但是经常有样品冲突,总有不够用的感觉)。
我的步骤是这样的:
1. 拆A机上的ECD。
打开侧板,把信号卡拔出来。再拧松ECD上的所有螺丝(如果有柱要先拆掉),ECD的上盖,底座和主件共三样。主件上有两个东西要小心地拔出来,一个是加热杆,一个是测温杆,特别是后者,很容易碰断。加热和温控单元后各接两组线,拆开仪器的后板,将这两条线边拆边拉至仪器的右边一侧,定下所在的信号线所插在主板上的接头上焊点的位置,四条线都要记。
2. 找出B机上的温控线。
B机上的DET。A是FID,而DET。B的温度指的是质谱INTERFACE的加热套管的(我估计是一个模块通用的),拆开B机的侧板,从对应A机的DET。B的四根线焊点上观看(懒得看说明书,就用仪器对应着看算了),四根线果然是伸向机器的zui左侧,就是MSD一端,而且花色也不同。一路拆下去,zui后拆到了5971的加热套管,先把白色套管拔掉,里面是两个拧在铁管的铝块,螺丝钉已经全锈了。,全部拆开才能发现这里面的温控单元,果然也是一个加热一个温测,但是大小尺寸和ECD的*不同,
只能破坏原来的线另接了。
3. 将ECD装在B机上
打开DET。B位置上的板,用裁纸刀切开可以容纳ECD底座的位置(安装时有一个向后拐的动作,所以要向多切一公分),安装底座,拧紧两个螺丝后,再从侧板处插入信号卡,接ECD主件上的一个卡口紧紧套在信号卡的接收端。再将ECD的盖子盖上,拧紧全部螺丝(注意还有一个遮盖石英棉的小盖板不要忘记装)。
接A机的DET。B的四根温控线剪断(留下足够长度并且封住端口),剥离胶皮,露出金属线,再接到B机原质谱INTERFACE的加热套管的温控线上(要焊接),由于B机的这个温控组线在靠MSD处是用信号接口联接的,所以只要拆下这一接头焊接就行了,不要造成再多一个断点。
将线压入线槽,盖上其它侧板。
4、其它
装好后要注意对原有缺口的封堵,如A机的ECD被拆走后,不是在上面加个板子就了事,在下面柱温箱处也有个洞口,如果不封好还会对相邻的DET。A有影响,所以要封住下面的洞,填充满石英棉,再盖上原盖板。同样,B机的5971MSD被搬走后,在温箱的内左侧也有一个洞口,这也要小心堵住。
HP5890的内部设置标配就是双检测器,所以检测器信号卡都有现在的位置安装,主要问题是在是温控线组上,如果原接头位置没有的话会很麻烦。
不过,安装ECD时不涉及气路的问题,也算省了很多事。
接头偶是请电工焊的,必竟焊太细小的东西我不太有把握,其它全是自己拆装的,给单位省了不少钱。