海水/高氯废水中COD测试解决方案
时间:2014-12-09 阅读:407
1.什么是COD?
化学耗氧量COD是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折算成氧的量,以mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量COD越高,表示水中有机污染物越多。水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量,当水中溶解氧消耗殆尽时,水质则*变臭,导致水生生物缺氧,以致死亡。
2.COD测试过程中的主要干扰因素?
COD的测试过程中,主要干扰因素为氯离子,如其浓度超过水样中所允许浓度时,常规的COD预制试剂管中的硫酸汞就不足以消除氯离子干扰,为保证测量结果的准确性,必须采取措施解决氯离子干扰问题。通常,海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右,而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。过去,通过添加额外的硫酸汞试剂或采取稀释法对此类废水进行COD测试,然而由于稀释误差或人为的操作误差等原因,一直无法得到的测试结果。目前在中国市场内,只有默克公司可以提供海水/高氯废水中的COD测试解决方案。
3.德国默克海水/高氯废水中COD测试原理:
氯离子的消耗主要通过在水样中加入硫酸,所形成的盐酸气体通过碱石灰吸收消耗。处理后的水样在热硫酸的环境中,在硫酸银的催化下被重铬酸钾氧化,氯离子能影响催化剂硫酸汞的催化作用。在117058预装管COD试剂中没有消耗完的重铬酸根显示出黄色,该黄色能够用光度计进行检测。而在117059预装管COD试剂中绿色的Cr3+浓度能够用光度计进行检测。该COD测试方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯离子消耗方法符合DIN 38409-41-2标准。
4.海水/高氯废水COD测试预装管
量程 | 测试次数 |
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5-60mg/l | 25 |
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50-3000 mg/l | 25 |
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5.应用范围
海水,高氯废水(油田,沿海炼油厂,氯碱厂,化工厂,制药等废水中COD的测定)
6.样品准备
- 取样后立即对水样进行测试。
- 匀化样品溶液。
7.测试步骤
(1) 样品氯离子消耗处理:
| 样品 | 空白 |
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水样 | 20ml | - | 将样品和空白移取至300ml的锥形瓶中,加入磁力搅拌棒后置于冰浴中。 |
加入COD定量硫酸后,置于冰浴中冷却至室温。 | |||
碱石灰 | 6-7g | 6-7g | 加入到分离吸收管中,并与冷却后的锥形瓶连接。 |
将连接好的吸收管的锥形瓶放在磁力搅拌器上,室温条件下250rpm下搅拌2h。 |
(2) 样品测试步骤:
振荡反应管,使沉淀物悬浮溶解 | |||
| 样品 | 空白 |
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水样 | 3ml(117059)或5ml(117058) | - | 顺着反应管壁小心的加入到反应管中,注意安全,反应管会变得非常热 |
旋紧反应管得盖子,后面所有得步骤必须在紧闭反应管盖子得情况下操作。 | |||
激烈振荡反应管使*混合。 | |||
将反应管放到消解器中消解,148°C下消解120分钟 | |||
消解完成后,将反应管取出,放到试管架上冷却,注意不能用水冷。 | |||
冷却10分钟后,振荡试管,然后重新放回试管架上冷却到室温(至少要冷却30分钟) | |||
将反应管放到光度计中测量 |
附:默克Spectroquant® Pharo多功能水质分析仪器新增方法
德国默克Spectroquant® Pharo系列多功能水质分析仪器,新增叶绿素,游离氨,ADMI颜色测量等测试曲线。同时,所有Pharo的老客户,只要对仪器进行简单的升级工作,即可测试以下参数:
1.ADMI 颜色测量(符合 APHA 2120F 标准)
除 ISO7887 测量方法外,默克现提供符合 APHA 2120F 标准的颜色测量法,常用于纺织、电子、半导体、农业和化工领域的污水颜色测量。
利用该方法, 可在 400 - 700 nm 的测量范围内,每 10 nm 提取一个测量值。将 30 个测量值综合计算,可得出一个平均测量结果。
2.游离氨测量
该方法可通过测量水体的 pH 值和温度值,从而测量出其中的游离氨含量。游离氨指标对于养鱼和其他水产业至关重要,可防止水产品急性氨中毒。Spectroquant® Pharo 100 和 Spectroquant® Pharo 300 目前均采用这种新测量方法。使用光度计,配合常规氨检测工具,就可以计算出游离氨的含量。
3.叶绿素测量
新软件提供了三种不同的测量方法:
- 叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a 测量方法,符合 ASTM D3731-87 标准
该方法只需对样本进行不同处理,便可测量出叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a。 - 叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a 测量方法,符合 DIN38412 /ISO 10260 标准
- 叶绿素 a、b 和 c 测量方法,符合 ASTM D3731-87 标准
DIN38412/ISO 10260 和 ASTM D3731-87 的区别在于使用了不同的萃取剂。
4.硝酸盐荧光测量(仅适用于 Spectroquant® Pharo 300)
为估算样本中的硝酸盐含量,默克根据 APHA 4500-NO3 B 标准推出了一种新型无试剂直接测量法。分别在 220 和 275 nm 处对销酸盐进行测量并计算出结果。该方法属于筛选法,用于无污染水样(有机物含量较低)的硝酸盐检测。