微波消解法测定沉积物中5种重金属元素，对其前处理技术进行研究。结果表明，通过微波消解，选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素，可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。

　　土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。土壤污染不但影响农产品产量与品质，而且涉及大气和水环境质量，并可通过食物链危害动物和人类的生命和健康。土壤污染问题越来越受到人们的重视，这就要求有更好的检测及监测方法应对日益严重的重金属污染。目前，国家标准检验方法测定重金属指标为单元素测定，采用不同消解方法与处理条件，使得前处理消解步骤复杂、工作量增加、耗时，同时产生的大量有害气体，危险性大，化学试剂品种与用量多，空白值偏高。

　　随着科技进步，微波消解仪的应用也越来越广泛，但目前国家检测标准这几项重金属检测的前处理还是采用传统的电热板加热消解方法进行消解。标准方法还未有微波消解法处理沉积物重金属检测前处理方法的描述。基于上述考虑，笔者认为，有必要通过对国家检测标准前处理方法进行改进，结合现有*的微波消解技术，开发研究沉积物中多种重金属元素同时测定的微波前处理方法，快速准确地应对严峻的检测任务。

　　以河流及海洋采集的沉积物为主要研究对象（未知样品），采集后经自然风干后，用玛瑙研钵研碎，除去石块及动植物残体等异物，采用四分法缩分，研磨样品经80目纱绢过滤备用。样品采集、预处理、制备及保存参照GB17378.3执行。具体内容为：选取GBW07314近海、GBW07333黄海沉积物质控样为标准比对物，标准质控样放在烘箱中60℃恒温干燥后放在干燥器中备用。

　　实验采用北京国环高科自动化技术研究院的GHZ-8/10/12/16型微波消解仪，所用玻璃及塑料器具用25%硝酸浸泡过夜后用自来水冲洗，去离子冲洗干净干燥。本试验采用的化学试剂均为符合国家标准或检验标准的试剂，主要有硝酸（HNO3优级纯）、盐酸（HCl优级纯）、硫酸（H2SO4优级纯）、过氧化氢（H2O2）、氩气（Ar99.99%），沉积物质控样（购于国家海洋二所）。试验中所有用水均为试验用光谱专用去离子水。

　　微波前处理方法分为4个不同消解体系处理，分别为：采用硝酸为主的消解体系以及其他各种酸组合消解体系（A），采用王水为主的消解体系（B），采用不同消解液用量（C），采用不同消解时间进行消解对比（D）。

　　前处理方法：在电子天平上准确称量样品0.100g于消解罐中，试样尽量放置于罐底部，罐壁尽量不要粘有样品。沿罐壁加入不同消解体系，选择不同的消解时间、功率、温度，压力等进行消解。消解结束后，冷却后处理液作为待测定的样品处理液。同时，以同样的条件进行试剂空白样品测定。