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气相色谱柱老化问题的探讨

时间:2016-12-14      阅读:7

  气相色谱柱老化问题的探讨


  1、色谱柱老化的目的:是*除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。


  2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,*冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:


  一、毛细管柱


  确保载气流过毛细管柱15-30分钟。


  缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。


  zui初老化温度 ≥ 4 hours。


  如果柱子受到污染, 可在*的色谱柱温度低20 oC的条件下,老化柱子。


  一般*的老化温度为:


  Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp


  这里:


  Tcond = 老化温度


  Tmax = 色谱柱*采用的温度


  Tapp = 应用中使用的温度


  在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。-----本内容来自分析仪器网(wenkine注)


  二、填充柱


  将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器


  一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。


  氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空 气都不用开。


  但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚 氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

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