KZCH-YT2型快速自动测氢仪安装与使用方法
时间：2014-11-16 阅读：1298
| ，主要适用于测定煤炭及其它固体物料中有机和无机物中碳氢的含量，是煤炭、电力、冶金等部门的实验*仪器，同时在化工、商检等单位也有广泛的用途。 |
1、仪器的控制器、燃烧炉、电解池及净化器等部分的安装：安装时要使送样棒和燃烧炉中的燃烧管中心线在一直线上，以使送样顺利，燃烧管与电解池间用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃管口对玻璃管口封接，以防硅橡胶管的腐蚀。（需测碳时，在电解池后接“U”型管吸收）
2、仪器后面安装：各个高温炉引线应接在各对应的接线柱上，各热电偶引线也要对应地接好，注意正负，接好循环泵进、出水管。
3、将控制器上盖打开，把送样棒从控制管左侧孔中插入三角盘上的滑块孔内，用螺钉旋紧固定，进行试送样，变动控制器与高温炉之间的距离，使试样盘中部准确地送到所规定的位置，即：300℃处、500℃，800℃，然后将上盖板盖好即可。
4、实验前的准备工作
（1）分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干净。
（2）分别装入适量的试剂，向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶，瓶口处留有约20—30mm的余量装脱脂棉，盖橡皮塞，对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高氯酸镁，对药品的要求：变色硅胶（工业品）氢氧化钠（GB629-76）化学纯；无水高氯酸镁二极，粒度1-3毫米，化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜（HGB3438—62）二极，装入量应是净化炉膛长的2/3，约100mm应在炉子的中间部位，二端用石英毛或硅酸铝纤维棉赌住，另一端（进气）用带有进气管的橡皮塞塞好，燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长，位置在转化炉的后部，靠近接电解池端口，具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法，称取100克*（分析纯或化学纯）溶于2升蒸馏水中，另取107.5克*（分析纯或化学纯）先溶于约50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的*溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃----80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓家热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，收集在磨口瓶中备用，未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。
附：测碳时，需在电解池末端用硅橡胶管连接U型管三根，*根（与电解池连接）管内一半装无水高氯酸镁，另一半装二氧化锰，另外两根所装药品相同，装1/3无水高氯酸镁， 2/3装碱石棉，出口处接气泡计，内装少量硫酸。
（3）将予先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平,在煤样上撤一层三氧化二铬,把舟暂存入磨口玻璃瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。
（4）将仪器所用引线连接好,接好水路、气路和电源，经检查无误的情况下，可开启电源开关，待炉温升至温度时，即可做样品分析。
5、操作步骤：
（1）打开氧气瓶气路，调节氧气吸收器，使氧气流量计指示为80ml/min。
（2）打开循环泵开关，使循环水流动冷却。
（3）开启电源时，看面板上各种显示及指示灯是否正常。
（4）需测碳时，首先做恒重实验。
（5）在做正式样之前，先做一至二个废样，以平衡电解池状态（不接吸收U管）。
恒重实验方法如下：
把两根U型吸碳管串接在一起后，接在装有二氧化锰的U形管后面，开启磨口开关通气，按下控制箱面板上测碳键，显示器开始显示计时，待十分钟报警，取下吸碳管，换上另一套（二根）吸碳管，再按测碳键，待显示器计时七分钟时，称量卸下的*套吸碳管。十分钟报警后再卸下第二套，换上*套，连续两次以上吸摊管重量应基本一致，同一支吸碳管连续两次称重差值应不超过0.0005g时为恒重。
（6）废样做完后，做氢空白实验，方法是：在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化铬，并按动空白键，九分钟后瓷舟自行拉出，打印机打出*个空白值，再做第二个，取其平均值，作为空白值，若出现过高值，可多作几个，舍掉过高值，取平均值，误差＜0.00010克。
（7）做正式样:打开送样口,将称好的试样瓷舟放入送样管内的石英托盘内,拧紧送样口盖,按下返回键。然后按动日期键，按入日期，按动水分（Mad）键，按入分析煤样的水分值，按下空白键，将空白值按入，测碳时把恒重好的吸碳管两根接好，zui后按下测碳键即可。若连续分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤样的水份值不变，只需按入一次，需变动，再次按入。每次送样前都必须按入三位重量值，试样分析完毕后自动拉出，并有报警显示，打印机打出zui终结果，取下吸碳管，装上另一套恒重过的吸碳管松动送样锥管盖，取出瓷舟，放入另一试样，可继续分析。
（8）实验完毕后，关闭电源、气源和水源，将气泡计反过来接到二氧化锰U形管上。
6、电解池的处理
电解池作过一至二百个样品后，应重新处理，否则将直接影响氢值的分析结果，使氢值偏低，处理方法如下：
（1）卸下电解池。
（2）清洗电解池：首先用自来水将其冲洗，然后用小软毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋动毛刷，注意旋动到引线处即可，再慢慢地向右向外旋动毛刷退出，用水冲洗，看铂丝是否洗亮，如发现有黑处，可重新用毛刷刷洗直到洗净，zui后用蒸馏水冲洗干净，再用丙酮冲洗一下，完毕后，用点吹风（热风拦）吹干，接着用万用表电阻挡（10K-1K）量电解池两极，内阻应量无穷大，表明清洗完好，否则重新清洗。
（3）配电解液：取10ML或15ML的小量筒，按体积比先盛入3份磷酸（优级纯），再盛入7份丙酮，轻摇量筒，筒底应有热量散发。
（4）涂膜：将清洗好的电解池粗端倾斜向上，把配好的电解液向电解池内倾倒，*次倒至电解池长度的1/2（若电解液还向下流，应将其放平，用滤纸擦净流过的电解液）然后用冷风吹干，第二次倒至电解池全部（注意不要流过两极），在用冷风吹干，第三次倒入一半，用冷风吹干，然后用万用表（1欧挡）量两极，如有一定的阻值（几欧或几十欧），则涂膜正常，否则重涂。
（5）装上涂膜好的电解池，并将冷却套装上，使电解池细端微向上倾斜。
（6）电解：打开气路，流量计显示80ml/min，打开水路，开启电源，按下涂膜键，60分钟后电解至终点﹙电解流＜ 60Ma﹚至此电解池处理完毕，做正式样前先分析两个废样以平衡系统。