农药残留分析样品前处理的全自动化
时间：2014-11-23 阅读：564
农药残留分析的样品前处理通常包括四个步骤: 1） 样品提取; 2） 提取液的过滤和浓缩; 3） 浓缩提取液的净化; 4） 净化提
取液的再次浓缩。目前提取液的净化可以使用自动固相萃取仪实现, 但是其它步骤的净化还是需要手动进行。新一代
的 SPE-03 多通道固相萃取仪由于采用了加拿大博朗科技的管路集成技术, 增加了更多样品处理的功能。 它不仅可
以进行柱层析和在线组分浓缩, 还可以在加热条件下进行样品的浸泡提取和提取液的浓缩。本文以茶叶中甲基对硫磷
的分析为例, 介绍使用 SPE-03 多通道固相萃取仪自动完成全部样品前处理步骤的方法。 本方法也可用于其它干燥固
体样品（如土样, 谷物, 烟草, 饲料等）的处理。
整个样品处理过程需要操作人员专注和细心。如果发生浓缩过头或液体转移不*, 就会造成回收率
偏低。通过将这个过程自动化, 可以减少操作人员的工作强度, 提高样品处理速度（SPE03 可以平行处
理八个样品）, 并提高分析结果的可靠性。
结果和讨论
1. 浓缩过程中目标分析物的损失
在痕量分析的样品制备中, 浓缩过程中目标分析物的挥发是造成回收率偏低的一个常见原因。挥发损失主要
发生在溶剂蒸干之后, 因此控制浓缩终止的时间尤其重要。SPE-03 可以根据溶剂的挥发速度准确控制
停止时间, 但是同时处理八个样品, 样品间在浓缩速度可能出现 1-2 分钟的差异。本研究对这方面的
影响通过添加回收率进行了评估。以下是三种处理条件下甲基对硫磷的损失情况:
根据以上结果, 在浓缩温度不高于 65 度的条件下,1-2 分钟的过度浓缩, 不会对有机磷农药的回收率
造成显著影响。浓缩温度越高, 过度浓缩速造成的影响越显著。因此当溶剂的沸点较高时, 需要将浓
缩时间适当缩短, 以防止*将液体蒸干。
2. 添加回收率
在方案一的回收率试验中, 5 微克甲基对硫磷被加入到 5 毫升茶叶提取液（相当于 0.5 克茶样）中。在方
案二的回收率试验中, 2微克甲基对硫磷被加入到 1克磨碎茶样中, 按照方案一的方法处理。样品经相
应方案处理后,用 HPLC 测定回收率。所有样品的回收率都在 95%以上, 说明使用样品和组分的在线浓
缩都不会造成有机磷农药的损失。
3.提取效率的研究
方案二使用 60 度加热 30 分钟的提取方法取代原有的浸泡过夜的方法。要比较两种方法的提取效率,
通常需要使用真实样品。这里采用了另一种途径: 考察茶样色素的浸出浓度。
4. 样品处理效率
4. 样品处理效率
使用方案一处理一批样品（八个）所用的时间为 50 分钟, 使用方案二处理一批样品（八个）所用的时间为
80 分钟,平均每个样品的处理时间都在 10 分钟以内。使用手动样品处理, 通常可以 4-8 个样品同时进
行过柱净化,处理速度和自动处理差别不大。但是提取液和净化组分的浓缩比较费时, 特别是样品转
移过程, 费事而且容易出错。这部分操作每个样品需要的时间约为 30 分钟。