气相色谱仪法分析正己烷的含量

　摘要：建立了毛细管气相色谱法分析正己烷纯度的方法，确立了色谱柱的*分离条件，采 用面积归一化法对样品进行定量分析。该方法快速，准确，精密度高。对正己烷含量分别为 20%、62%、87%的3个样品进行了分析，6次测定的平行结果的标准偏差分别为0.092，0.017， 0.061。
　　正己烷气相色谱分析方法
　　正己烷结构式为CH3(CH2)CH3，分子量为86.17，为无色透明易挥发液体，沸点为68.70 ℃。正己 烷是一种用途广泛的化工产品，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和 涂料的溶剂，以及医药中间体萃取，电子清洁行业[1]。在化妆品、化学有机合成方面也有应用。正己 烷的市场价格因其纯度、用途不同而有很大差别，一般60%的正己烷为8 000元/t，80%以上的正己 烷达到9 000元/t以上。因此生产高含量的正己烷具有较高附加值及很高的经济效益。本文作者采 用毛细管气相色谱法分析正己烷的纯度，为开发高纯度正己烷实验提供了实用可行的分析方法及 理论依据。
　　实验部分
　　仪器及样品
　　SP7820气相色谱仪，色谱数据工作站，氢焰检测器，微量注射器（10μl ，1μl ， 正己烷提纯实验样品。30 mX0.25mmx0.50 pm的SE-30毛细管柱。 2.2色谱分离条件的确定
　　由于样品的原料及产品中主要是C“C7成分，大部分组分沸点较低，故采用初温40℃，停留 5min，以3 ℃/min的升温速度升到100℃。汽化室温度为220 ℃，检测器温度为220℃。载气为纯度 高于99.99%的高纯氮气，流速为30 mL/min;燃气为纯度高于99.99%的高纯氢气，流速35 mL/min；
　　空气流速320 mL/min，分流比为50 ： 1，尾吹为25 mL/min。各种气体均经过净化，除去水分、烃类等杂 质，以提高分析的准确度。采用面积归一化法进行定量分析。 2.3样品分析
　　将SP7820色谱仪接通电源开机，一定要当检测器温度升到设定温度后再点火，防止温度过低点火致水 蒸气冷凝，影响氢火焰检测器的灵敏度[2]。稳定0.5 h基线平稳后进样分析，用1 pL注射器进样，进 样器至少用被测样品清洗3次并排除气泡，抽取样品时应严格控制液面读数，保证进样的准确性。
　　　每次进0.2 pL样品分析，进样时还要控制好进样速度，一般要求1 s内完成进样，以保证所有样品 瞬间汽化，zui大可能地减少人为误差，保证分析的准确性。
　　结果与计算
　　正己烷原料与样品进样分析 3.1.1对原料进行分析
　　取提纯正己烷的原料样品进行毛细管气相色谱分析，其色谱图如图1所示。
　　


　　时间
　　图1正己烷原料谱图 1.2，2-二甲基丁烷；2. 2，3-二甲基丁烷；3. 2-甲基戊烷；4. 3-甲基戊烷；5.正己烷；6. 2-甲基己烷； 7. 2，3-二甲基戊烷；8.3-甲基己烷；9.正庚烷。
　　由图1可以看出，原料样经过毛细管气相色谱出峰后，色谱峰清晰，基线平直，各组分均出峰， 且达到分离，此分析条件能较好地满足对G的分析。 3.1.2对正己烷样品进行分析
　　用正己烷成品进样进行毛细管气相色谱分析，分析谱图如图2所示。
　　


   时间
　　图2正己烷成品谱图 1.2,2-二甲基丁烷；2. 2,3-二甲基丁烷；3. 2-甲基戊烷;4. 3-甲基戊烷；5.正己烷。
　　由图2可以看出正己烷峰型对称，其他各峰也清晰，峰型较好。可以满足实验的分析要求，并为 实验提供准确的分析数据，以指导实验的顺利进行。
　　方法的精密度测定
　　分别对原料、62%产品、87%产品进行66次平行测定，仅取6次结果进行分析，其结果见表It 由图1、2及表1可知此方法精密度高，重现性好，适合实验过程的分析检测。
　　表1方法的精密度测定
　　测定次数正己烷
　　正己烷原料62%正己烷87%正己烷
　　标准偏差
　　相对标准偏差
　　结论
　　用毛细管气相色谱法对正己烷纯度进行分析，精密度高，重现性好，分析时间短，可操作性强， 为实验室正己烷实验的顺利开展提供了方便快捷的分析手段，保证了实验的顺利进行，取得了良好 的效果