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气相色谱仪热导检测器的原理和应该注意的操作事项

时间:2014-11-11      阅读:1073

    南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。  
一、检测器工作原理:
  TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。
  R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
             

 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1·R3=R2·R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。
  
二、测器热导池由热敏元件和池体组成:
  1 热敏元件
  热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。
  (1)热敏电阻 热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。
  热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。
  热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。
  目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。
(2)热丝 一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性。

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