环境空气总烃的标准(气相色谱法) 非甲烷总烃气相色谱仪
时间:2014-10-30 阅读:1902
中华人民共和国国家标准
环境空气 总烃的测定 GB/T 15263-94
气相色谱法
Ambient air—Determination
Hydrocarbons-Gas chromatographic merhod
1.适用范围
1.1本标准适用于空气中总烃的测定。
1.2本片法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定息烃含量。
1.3方法检测范围:
所用的仪器不同.方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/m
以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品巾氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化孔气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。
2.定义
总烃:氧火焰检测器所测的碳氢化台物((C1~C8)为总烃,以甲烷计。
3.试剂和材料
3. 1 载气和辅助气体
3.2 制备色谱柱使用的试剂和材料
4仪器
4 .1 仪器:配有氢火焰离于化检测器的气相色谱仪。
4 .2 进样器;仪器自带不锈钢进样口或六通阀,l ml定量管。
4.3 色谱柱:
不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通过软管接漏斗,将担体慢慢通过漏斗装入
色谱柱内。在装担体的同时.开启真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀.填充
完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵,在真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲
瓶。
将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(约10 ml/min)的载气通入,柱温升至100
4. 4检洲器:氢火焰离于化检测器。
4 .5记录仪:量程5~10mV。
5 样品
5.1 样品性质
5.2 采样和贮存方法
用100 ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品,反复置换三次后.抽去
6操作步骤
6.1 调整仪器
6.2 校准
6.3 试验
6.4 色谱图的考察
6.5 定量分析 以峰的起点和终点的联线作为峰底,从峰高极大值对时间轴作垂线.对应的时间即为保留时间.此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 7结果的表示 7.1 定性结果 根据甲烷标气在柱上的保留时删.确定被测试样的卷烃。 7.2 定量结果 根据计算公式计算出样品中总烃的含量.结果以三位有效数字表示。 8精密度和准确度 5个实验室分析含l.42 mg/m3及3. 55 mg/m3。的统一甲烷标准样品。 8.1 精密度 重复性相对标准偏差分别为3. 28%及2. 23% 。 再现性相对标准偏差分别为3. 64%及2. 26% 。 8.2 准确度 相对误差分别为+3.48%及一3.8%,环境宅气样品加标回收率为96 .3%±1. 4 6% 。 9仪器测定下限 色谱仪在开机基线稳定的情况下.以测试样品时基线噪声2倍作为化器的测定下限。本方法要求仪 器的敏感度不低于10-10g/s 。 附录A 除烃净化空气装置 (补充件) A1 净化空气使用的试剂和材料 A A A A A1.2材料 高温管式炉或自制加热器,空压机或空气钢瓶,流量汁,稳流阀,长 连接参考图Al所示。 A2操作步骤 A2 .1 除烃催化管的制备 U型管为内径 A2.2 除烃空气的检验 除烃净化空气装置通入室内空气或空气钢瓶,炉温升至450~500 注:1)钯 附加说明: 本标准由国家*科技标准司提出。 本标准由甘肃省环境监测中心站负责起草。 本标准主要起草人:李抗美、顾兴梅、李晓红等。 本标准由中国环境监测总站负责解释。