液相色谱仪测定方法之水产品中*残

杭州森尼欧科学仪器有限公司为您提供专业的二手液相色谱仪。
以下文章将为您介绍*残测定方法,首先我们来了解下喃唑酮残

*为杀菌剂, 具有较广的抗菌谱, zui敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之亦敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎、霍乱，也可以用于伤寒、副伤寒、贾第鞭毛虫病、滴虫病等。与制酸剂等药物合用可治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。
1.范围
本标准规定了水产品中*残留量的测定方法──液相色谱法。
本标准适用于水产品可食部分中*残留量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法
3.原理
样品中*用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，*去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4.试剂和材料
4.1乙腈：色谱纯。
4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3正己烷：分析纯，用乙腈饱和。
4.485%磷酸：分析纯。
4.5乙腈水溶液：乙腈 水（体积分数为80 20）。
4.6*：分析纯；经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。
4.7*柱：200mm×24mm（id），内装50mm~100mm高的*。
4.8*标准品：纯度≥99.5%。
4.9*标准储备液：称取10.0mg*，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期一个月。该液1mL相当于200μg*。
4.10试验用水：符合GB/T6682一级水标准。
5.仪器和设备
5.1液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2高速组织捣碎机。
5.3旋转蒸发仪。
5.3离心机。
5.4振荡器。
5.5蒸发烧瓶，具塞。
5.6刻度离心管。
5.7膜孔滤器：0.45μm。
6.色谱条件
6.1色谱柱：C18柱,250mm×4.6mm（id），粒度5μm。
6.2流动相：乙腈 水 磷酸（体积分数为40 60 0.1）。
6.3流速：0.8mL/min。
6.4检测波长：365nm。
6.5柱温：室温。
6.6进样量：20μL。
7.样品测定
7.1试样制备
取鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混匀。
7.2提取
称取捣碎样品约10g（至0.01g），加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经*柱滤入蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重复提取一次，再用15mL二氯甲烷冲洗*柱，并采用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤入同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转蒸发仪上在45℃左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒一滴。
7.3净化
用1.0mL流动相和1.0mL正己烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移入离心管中，在4000r/min离心5min，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，再向离心管中加入1.0mL正己烷，混匀2min，离心，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，下层清液经0.45μm膜孔滤器过滤后进HPLC分析。
7.4测定
7.4.1*标准工作液配制
临用前，取*标准储备液，用流动相稀释成浓度为0.01μg/mL~1.00μg/mL的标准工作液。
7.4.2液相色谱测定
根据样品液中*残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样品液中*响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，*保留时间约为5.8min。
7.5空白试验
除不加试样外，按7.2~7.4步骤进行。
8.结果计算与表述
根据标准工作液和样品液的峰高，按式（1）计算样品中*残留量：（h-h0）×V×1000
C=Cs×···································（1）
hs×m
式中：
C──样品中*残留量，单位为微克每千克（μg/kg）；
h──样品液中*的峰高；
hs──标准工作溶液中*的峰高；
h0──空白试验的峰高；
Cs──标准工作溶液中*的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V──样品液zui终定容体积，单位为毫升（mL）；
m──样品的称取量，单位为克（g）。
9.线性范围、检测限、回收率
9.1线性范围
本方法的*标准工作液线性范围为0.01μg/mL~1.00μg/mL。
9.2检测限
本方法的检测限为1μg/kg。
9.3回收率
本方法回收率为72.8%~96.2%。

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