分析高纯气体( Ar )中微量氢气、氧气、氮气的要点
时间:2014-11-03 阅读:1158
按国家标准,高纯氩的氧含量<2ppm,氮含量<4ppm。因此,用8800H型色谱仪分析高纯氩时,载气中氧氮含量必须<1~2ppm。必须选用优*的高纯氩(99.9996%)来作载气。
当我们买来了优*高纯氩作载气,仪器也稳定了,那么是否就能分析出待测气体中的2~3ppm的氧氮杂质呢?实践证明,这不是那么简单。因为钢瓶中的高纯氩必须通过带有压力表的减压阀输出。而压力表内的空气(主要成分时氧氮)并不是很容易被冲干净的。从结构上看压力表的弹性元件象一段“盲肠”与气路连接。载气的流动不能直接将压力表的空气冲走。而只能通过气体扩散的原理,逐步把压力表的空气带走。由于8800H对载气流量仅需7~20ml/min左右。流量很小,因此靠扩散原理,逐步把压力表的空气带走的时间就很长。甚至通气1~2天后,载气中的氧氮含量仍可能达到5~10ppm,载气纯度仍达不到要求。简单计算一下,如果压力表内每分钟有0.1ul的氧氮扩散出来的话,混合在20ml载气中,仍可使载气中氧氮含量达到5ppm。从以上分析可知,如果我们使载气流量达到200ml/min,甚至更高,那么扩散出来的0.1ul的氮氧混合在200ml的载气中,载气中氧氮含量就会降到1ppm以下,使载气中的氧氮含量接近钢瓶中的高纯氩的氧氮含量。将仪器外气路连接如图所示,在仪器的进气口前加上一个三通,分出的气路通过调节阀放空。调节阀的开度可改变放空气体的流量。系统*次开机时,将放空气体流量调整在500~1000ml/min,约2小时后,仪器基本稳定时,即可进行高纯气体分析。以后为了减少气体的消耗,可逐步降低放空的流量。晚上停止分析时,可关闭放空阀,但仪器的载气不要关闭。第二天的放空流量可降为200~500ml/min,2小时后再逐步降低。采用上述方法,可使载气很快达到钢瓶的载气的纯度。大大缩短了高纯气体分析开机时,启动等待载气纯化的时间。