分析高纯气体（ Ar ）中微量氢气、氧气、氮气的要点
时间：2014-11-03 阅读：1158
按国家标准，高纯氩的氧含量<2ppm，氮含量<4ppm。因此，用8800H型色谱仪分析高纯氩时，载气中氧氮含量必须<1～2ppm。必须选用优*的高纯氩（99.9996％）来作载气。
当我们买来了优*高纯氩作载气，仪器也稳定了，那么是否就能分析出待测气体中的2～3ppm的氧氮杂质呢？实践证明，这不是那么简单。因为钢瓶中的高纯氩必须通过带有压力表的减压阀输出。而压力表内的空气（主要成分时氧氮）并不是很容易被冲干净的。从结构上看压力表的弹性元件象一段“盲肠”与气路连接。载气的流动不能直接将压力表的空气冲走。而只能通过气体扩散的原理，逐步把压力表的空气带走。由于8800H对载气流量仅需7～20ml/min左右。流量很小，因此靠扩散原理，逐步把压力表的空气带走的时间就很长。甚至通气1～2天后，载气中的氧氮含量仍可能达到5～10ppm，载气纯度仍达不到要求。简单计算一下，如果压力表内每分钟有0.1ul的氧氮扩散出来的话，混合在20ml载气中，仍可使载气中氧氮含量达到5ppm。从以上分析可知，如果我们使载气流量达到200ml/min，甚至更高，那么扩散出来的0.1ul的氮氧混合在200ml的载气中，载气中氧氮含量就会降到1ppm以下，使载气中的氧氮含量接近钢瓶中的高纯氩的氧氮含量。将仪器外气路连接如图所示，在仪器的进气口前加上一个三通，分出的气路通过调节阀放空。调节阀的开度可改变放空气体的流量。系统*次开机时，将放空气体流量调整在500～1000ml/min，约2小时后，仪器基本稳定时，即可进行高纯气体分析。以后为了减少气体的消耗，可逐步降低放空的流量。晚上停止分析时，可关闭放空阀，但仪器的载气不要关闭。第二天的放空流量可降为200～500ml/min，2小时后再逐步降低。采用上述方法，可使载气很快达到钢瓶的载气的纯度。大大缩短了高纯气体分析开机时，启动等待载气纯化的时间。