实验室电导率仪
时间:2014-11-02 阅读:448
电导率测定----- 电导率仪法
1.作用:
本方法适用于水电导率的测定。
2 工作原理:
水的电导率是水传导电流的能力,单位为MS/cm或μS/cm。
水的电导率随温度升高而增加。水温每增加1℃,电导率增加25℃时的2%左右。为使结果便于比较,通常将测定值校正到25℃时的电导率报出结果。
在电场作用下,水中离子所产生电导的强弱(以电导率表示),用电导仪可直接测出。
3 所用试剂:
除非另有说明,本方法所用试剂为基准试剂,水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氯化钾标准溶液[c (KCl)=0.01mol/L]:称取0.7455g经105℃~110℃烘干2h的氯化钾(光谱纯)(KCl)于烧杯中,用煮沸除去二氧化碳冷却后的去离子水(电导率应小于1.0μS/cm)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。25℃时,此溶液电导率为1.1413×103μS/cm。
4 仪器设备
4.1 电导率仪。
4.2 铂电极(测电导),0-20us/cm
4.3 温度计(0~50℃,至±0.1℃)。
5 操作步骤
5.1 电极常数的测定
如铂电极上未标明电极常数,则按以下步骤测定,并计算电极常数Q。
取25mL~30mL氯化钾标准溶液于干净的烧杯中,插入已清洗干净的铂电极,电极引线与电导率仪相连。在恒温25℃条件下,按仪器说明书操作,准确测出电导值G。重复测定3次~5次。从表1中查出氯化钾标准溶液的电导率,按下式计算电极常数:
Q=(1/GKCl)×KKCl⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
式(1):
Q—铂电极电极常数,cm-1;
GKCl—25℃时测得氯化钾标准溶液的电导值μS;
KKCl—从表1中查出的25℃时氯化钾溶液的标准电导率值,μS/ cm。
5.2 水样测量
根据试样电导率的大致范围,按表2选择适当的电极。按所选用电极的电极常数,调好仪器上电极常数调节旋钮的位置,并将量程选择旋钮放在适当的档次上。
表1 25℃时氯化钾溶液的电导率
浓度mol/L | 0.0001 | 0.0005 | 0.001 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 |
电导率 us/cm | 14.94 | 73.90 | 147.0 | 717.8 | 1413 | 2767 | 6668 | 12900 | 24820 | 58640 |
表2 电极选择
水样类型 | 电导率范围,μS/ cm | 选用电极 |
矿化度极低的水或蒸馏水 一般地下水 高矿化地下水 | <1×10 1×10~1×104 >1×104 | 光亮铂电极 铂黑电极Q为1左右 铂黑电极Q为10左右 |
取适量水样冲洗50mL烧杯并冲洗电极2次后,再取适量水样,将电极浸入水中,按仪器操作步骤测量,读取表头数值,即为t℃时的电导率(Kt),同时测量试样温度(t℃)。
测量完毕,用去离子水洗净电极,用滤纸吸干电极表面水份(切勿擦电极的铂黑镀膜),在不使用时,将其装入电极盒内保存。
注:使用中如发现电极的铂黑脱落或读数不正常,则需按下述步骤重新镀铂黑或更换电极。先将电极浸入王水中电解数分钟,每分钟改变电流方向一次,使铂黑溶解,待铂片恢复光亮后,用温热的铬酸洗液或盐酸(1+1)浸洗,再用自来水然后用去离子水冲洗干净。然后将电极浸入氯铂酸-乙酸铅溶液[氯铂酸-乙酸铅混合溶液:分别称取1g氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)·和0.012g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]于烧杯中,用100mL去离子水溶解,搅匀。贮于棕色瓶中并与1.5V干电池的负极相接,干电池的正极和浸在同一溶液中的一段铂丝连接。电流强度应只允许产生少量气泡,每5min改变电流一次,直到镀上一层均匀的铂黑为止。电极用去离子水洗净,并用滤纸吸干表面水份,装入盒内保存备用。
6 结果计算
按公式(2)计算水样的电导率(25℃):
K25=Kt/[1-0.02(25-t)]⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)
式(2)中:
K25——25℃时水样的电导率,μS/cm;
Kt——t℃时测得水样的电导率,μS/cm;
t——测量时水样的温度,℃。
如果用电极常数为10的电极,且电极常数选择旋钮放在“1”的位置时,则测得的Kt值应乘以10。
7 精密度和准确度
精密度和准确度与所选用的仪器有关。用电导率仪,同一实验室10次测量已知电导率分别为0.72×103μS/cm、1.41×103μS/cm、2.77×103μS/cm的氯化钾标准溶液,其相对标准偏差分别为0.69%、0.41%、0.26%。测定电导率为0.49×103μS/cm和0.71×103μS/cm的水样,其相对标准偏差为0.06%和0.1%。测量5个不同电导率的氯化钾标准溶液,其相对标准偏差为-3%~1.3%。