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元素分析仪测定碳素钢、合金钢中的钼

时间:2014-10-28      阅读:1090

    用测量碳素钢、合金钢中的钼含量在0.10%--4.00%之间的碳素钢和不含钨的合金钢时可以选择用抗坏血酸还原、硫氰酸盐显色比色法测定,测定操作时试样用高氯酸、盐酸或硝酸溶解后冒高氯酸烟出瓶口,在有高价铬存在时,用亚硫酸钠还原,再在酸性溶液中用抗坏血酸溶液将钼还原至五价,然后通过五价钼与硫氰酸铵溶液作用生成琥珀色的络合物来进行钼的测定。

所需试剂:

1、高氯酸。

2、稀硝酸:1+1。

3、*:1+1。

4、亚硫酸钠溶液:10.00%。

5、硫氰酸铵溶液:10.00%。

6、稀硫酸:1+3。

7、抗坏血酸溶液:6.00%。

8、混合显色剂:硫氰酸铵溶液10毫升、稀硫酸(1+3)10 毫升、抗坏血酸溶液10毫升、水20毫升在临用前混合均匀。

分析操作:

称取样品25毫克,置于100毫升三角烧杯中,加入高氯酸2毫升、稀硝酸(1+1)8滴,加热溶解样品,待样品全部溶解完毕后,继续加热至冒高氯酸白烟出瓶口,离火,立即加入混合显色剂50毫升,流水冲冷,上仪器测量。

上机操作:

定标:指称标样按化学操作制得标样钼发色液后,校准的步骤;

(1)、按通道Ⅰ,杯中有水,如表头数值和100相差较大,先用仪器背面相应电位器调100.00+0.2,如数字和100比较接近,就可直接按快捷键满度Ⅰ

(2)、把水放掉,把标样溶液依次倒入比色杯中,

(3)、按A值输入

(4)、按C值修改

(5)、按标准含量值 执行

(6)、按建立曲线

(7)、按 功能 9 · 1(曲线号, 2 3 4 5)执行 或 存贮曲线

(8)、按 退出

测试:先按通道 1 1 · 1(曲线号, 2 3 4 5)执行 后:

(1)、按通道Ⅰ,杯中有水,如表头数值和100相差较大,先用仪器背面相应电位器调100.00+0.2,如数字和100比较接近,就可直接按快捷键满度Ⅰ

(2)、把水放掉,把试样溶液依次倒入元素分析仪比色杯中,

(3)、按退出,记下表头显示值即为产品含钼值,如需打印,按打印 1 执行

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