六价铬的测定方法有很多：如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。

　　1、主要仪器和试剂配制

　　UV-2201紫外可见分光光度计，722可见分光光度计，PHS-25B型数字酸度计。

　　六价铬标准溶液：称取于120℃干燥2h的K2Cr2O7（优级纯）0.2829g，溶于少量水中并稀释定容至1L，摇匀得浓度为0.100mg/mL的储备液。2%（m/V）氢氧化钾溶液：称取2g氢氧化钾溶于100mL蒸馏水中。1∶1硫酸溶液:将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。

　　所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。

　　2、方法与结果

　　2.1六价铬的吸收光谱

　　准确移取1mL铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25mL容量瓶中，定容后用1cm比色皿在波长200～400nm范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax为372nm；故本文选372nm作为测试波长。

　　用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；得到Cr（VI）的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L，用1cm比色皿以蒸馏水为参比，在波长372nm处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/L,得到六价铬浓度C（mg/L）与吸光度A之间的线性关系：A=0.0736C 0.0084，r=0.9995。

　　2.3样品测定方法

　　将澄清的待测样品用蒸馏水稀释到可测范围内，用1cm比色皿以蒸馏水为参比，于波长372nm处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。

　　3讨论

　　3.1pH值的影响

　　配浓度为4mg/L的六价铬溶液，不同pH值下，在372nm处用可见分光光度计测定其吸光度。

　　3.2干扰离子实验

　　对于2mg/L的Cr（VI），我们考察了一些可能存在的共存离子对测定Cr（VI）的影响；结果表明：在测定的相对误差小于±5%情况下，300倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 对测定结果无干扰。Fe3 和Cu2 有干扰，但1mL5%NaF和1mL10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 对测Cr（VI）的干扰即可消除。

　　4结论

　　紫外分光光度法对六价铬的测定，操作简便，重现性好，对外界条件要求较为缓和，干扰较少灵敏度也较高；在实际分析中几乎不用其它试剂，具有较好的实用价值。

南京恒瑞分析仪器有限公司化验室
二○一三年一月十八日
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