Waters 600E-2487液相色谱仪操作规程
时间:2014-11-15 阅读:594
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1.目的
规范Waters液相色谱仪的使用和维护。
2. 范围
本规程适用于Waters的使用和维护。
3. 职责
质检室仪器分析员负责Waters液相色谱仪的日常使用和维护。
4. 系统组成
本系统由Waters 600E多溶剂输送系统、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。
5. 程序
5.1. 准备
5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相、样品和标准溶液,更换合适的色谱柱和定量环。
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2. 开机和泵操作
5.2.1. 开机
5.2.1.1. 接通UPS的电源,依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。
5.2.1.2. 打开Millennium32软件,按【Login...】,输入用户名和密码,按【OK】注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目,右击『Run Samples』图标,选择色谱仪“600_2487”后打开QuickSet窗口。
5.2.2. 更换溶剂
5.2.2.1. 打开600E泵后,转动进口集合管阀手柄至RUN位置;
5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀;
5.2.2.3. 按【Direct】键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min;
5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道,设其比例为100%,其它为0%;
5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出,放入一干净的空瓶中;
5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置,用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂;
5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内,继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止;
5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置,将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。
5.2.2.9. 重复5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。
5.2.3. 排气泡
5.2.3.1. 打开参照阀,换流动相为100%超纯水,设流速为10ml/min;
5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置,用启动注射器抽出约10ml水;
5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置,缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出;
5.2.3.4. 按【Stop flow】屏幕键停泵,关上参照阀。
5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下泵出口管,用塑料管连接至塑料烧杯中,设流速为10ml/min,冲洗2~5min后停泵,重新接上柱。
5.3. 平衡系统
5.3.1. 等度模式
5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min,以超纯水冲洗系统10min。
5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。
5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围,可初步判断为柱前管路仍有气泡,重复5.2.3.下的步骤。
5.3.1.4. 压力波动平稳后,换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前,让zui少5~6倍柱体积的流动相通过系统。
5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法,按【Monitor】,观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移<10-3Au/min,噪声为10-4Au数量级,且压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
5.3.1.6. 按【Abort】图标,停止监视基线。
5.3.2. 梯度模式
5.3.2.1. 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统,并注意压力波动变化和排气泡。
5.3.2.2. 在进样前运行1~2次空白梯度。
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