岛津LC2010AC型液相色谱仪基本操作规程(sop)
时间:2014-11-11 阅读:2037
1 组成和开机
1.1本由Class-VP工作站、在线脱线机、*、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。各部分的操作均可以由工作站或液晶面板控制完成。
1.2分别打开计算机、LC-2010A/C的电源开关。
1.3仪器约需3min时间完成自检过程,此时左键双击“Class-VP”快捷方式图标后,左键双击“Instrument l”可以进入联机状态;左键双击“Offline Processing”可以进入脱机状态(联机状态下可以实现计算机对的操纵控制以及在线据的采集和分析;脱机状态下可以实现已采集数据的处理和再分析)。
1.4在联机状态下,计算机屏幕显示Class-VP 6.12工作站画面,此时得用工具栏上的“Auto Purge”按钮对仪器管路进行*的冲洗并排除可以能存在的气泡, “Auto Purge”功能将会按照操作者的设置自动进行和停止(本机为四元低压梯度系统,分为A、B、C、D、R五个流路并配有五路在线脱气机。其中R流路为自动的清洗流路。在进行Purge时,可以以只选择所需要的流路进行Purge,但第R路是必选项)。
2 分析方法的建立、存储和调用
2.1分析方法的建立
2 .1.1 左键单击菜单栏中的“File→Method→New”以便建立一种新方法。
2.1.2 此时“LC Setup Assistant-System”对话框将会显示当前的分析方法名为Untitled.met,左键单击“Simple Setting”可以进行常规分析条件的设定;左键单击“Method→Instrument Setup”可以进行复杂分析条件的设定。成都雅源科技专业提供国产实验设备,进口实验设备(岛津、安捷伦等)主要产品:、液相色谱仪、、气相色谱柱、液相色谱柱、样品瓶、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。
2.1. 3使用“Simple Setting”进行常规分析条件的设定在Mode中选择Low Prerrure Gradient;在Pump框中设定流速、各流路(通道)的比例、zui大zui小大力限;在“Oven”框中设定柱温;确保“Detector A”复选项被选中后,在其中设定所需的检测波长;在“Time Program”中设定液相停止时间以及采集停止时间(一般情况下二者一致。可以选择“LC Stop”时间后,左键单击“Apply to All Aequisition Time”按钮使二者一致)。左键单击“Download”按钮,使所设定的分析条件成为当前分析方法(每当完成一种新的设定后,一般均应执行此步骤,后不赘述)。此时,若的系统控制器没有打开,可以左键单击工具栏上的“Instrument On/Off”按钮,仪器将会按照所设定的条件开始进行。
2.1.4 使用“Method”→“Instrument Setup”进行复杂分析条件的设定该部分中可以对泵、柱温、、系统控制器、时间程序等组件或程序进行更进一步的设定和控制。如:设定检测器的灵敏度、D2灯的开关、梯度洗脱程序的设定等。
2.1.5 峰/组表(Peak/Group Tables)的设定
2.1.5.1 打开校准用标准物质的文件,点击积分事件工具栏中的“Define Peaks”按钮,按状态栏的提示进行操作,将会要校准的峰(此处即为校准用标准物质峰)的保留时间及保留时间窗口添加到峰表中。成都雅源科技专业提供国产实验设备,进口实验设备(岛津、安捷伦等)主要产品:、液相色谱仪、、气相色谱柱、液相色谱柱、样品瓶、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。
2.1.5.2 选择“Method”→“Peak/Group Tables”打开峰表。在峰表中输入要校准的峰的相关信息,其中“ID”、“Ret Time”Window,已自动添加,其他需要输入的内容为:“Name”(组)分峰的名称)、“ISTD ID#”(内标峰的ID号)、“Units”(报告结果的浓度单位)、“Analysis Channel”(选择所用的检测通道)、“Fit Type”(选择标准曲线的类型,如点到点、线性、二次曲线等方式)、“Zero”(选择后强制校准曲线通过零点)、“Calib Flag”(选择Weight Average)、“Level 1~10”(输入各组分中每份校准用标准用标准物质的量及其内标物质的量),等。
2.2 分析方法的存储分析方法建立后应及时使用菜单栏中的“File→Method→Save(Save As)”或左键单击常用工具栏中的保存按钮进行存储。分析方法一般建议存储在C:\Class-VP\Methods中或其他个人文件夹中(无论新建还是调用一种方法,在对方法本身做了任何的设定或改动后均应随时点击常用工具栏中的保存按钮,以防信息丢失!后不赘述)。
2.3 分析方法的调用如果想调用一种已存的分析方法,左键单击菜单栏中的“File→Method→Open”后,选中所需的分析方法并左键单击“打开”。此时,“LC Setup Assistant-System”对话框中将会显示所打开的分析方法名,其中操作同2.1.
3 供试品分析
3.1 建立或调用一种分析方法(详见2). 左键单击菜单栏中“File→Method→Open”,选中所需要的分析方法并左键单击“打开”, 左键单击“Download”按钮,若的系统控制器没有打开,可以左键单击工具栏上的“Instrument ON/OFF”按钮,此时仪器将会按照所选定的分析方法条件开始运行。进样采集前可以以按动工具栏上的“Zero Detector”按钮将会的基线手动回零(本机具有采集时自动回零功能,此项亦可以不做)。成都雅源科技专业提供国产实验设备,进口实验设备(岛津、安捷伦等)主要产品:、液相色谱仪、、气相色谱柱、液相色谱柱、样品瓶、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。
3.2 单次进样采集分析当和检测器已充分平衡和稳定后,左键单击“Single Run”按钮,在出现的对话框中规定方法文件名(该名称应和您所建立或调用的方法文件名一致)、数据文件存储路径(建议存储在C:\Class-VP\Data\hplc中或其他个人文件夹中)、数据文件名、自动的瓶号(样品架位号)(如果采用的是140位的样品架,则样品架位号为:10001~10070,为左位样品架1L;20001~20070,为右位样品架2R、进样体积(μL)。左键单击“Start”,仪器开始单次进样采集分析,此时出现采集画面,采集完毕可以以进行峰的自动或手动分析。重复上述步骤进行下一次单次进样采集分析。
3.3 序列(多次)进样采集分析
3.3.1序列(Sequence)的建立、存储和调用
3.3.1.1 序列(Sequence)的建立左键单击菜单栏中的“File”→“Sequence”→“New”,出现“New Sequence”对话框,在此规定方法文件名、数据文件存储路径、数据文件名、自动的瓶号范围(开始瓶号和结束瓶号)、进样体积、重复进样次数等信息(原则同3.2)。左键单击“OK”后,出现序列(Sequence)列表,在此可以以进行更为详尽的Sequence编辑。如:“Run Type”(将会校准用标准物质的运行设定为“Begin Calibration”和“Clear All Calibration”;将会校准用标准运行类型均设为“End Calibration”,则中间的运行自动变为“Calibration”,供试品的运行类型均设为“Unknown”、“Level”(标准物质的Level值应和峰表中的Level值相对应,依次输入1~10的水平代码;供试品的Level值均为0)、“Sample Amount”(校准用标准物质的量均输入1;供试品的量输入相应的具体数值)、“ISTD Amount”(标准物质的内标特量均输入“1”;供试品的内标物质的量输入相应的具体数值)。更为详尽的参数输入参见使用说明书。成都雅源科技专业提供国产实验设备,进口实验设备(岛津、安捷伦等)主要产品:、液相色谱仪、、气相色谱柱、液相色谱柱、样品瓶、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。
3.3.1.2 序列(Sequence)的存储使用菜单栏中的“File”→“Sequence”→“Save(SaveAs)”或左键单击常用工具栏中的“保存”按钮可以对当前的序列(Sequence)进行存储。建议存储在C:\Class-VP\ Sequence中或其他个人文件夹中。
3.3.1.3 序列(Sequence)的调用左键单击菜单栏中的“File→Sequence→Open”,选择所需要的Sequence,左键单击“打开”。
3.3.2 序列(多次)进样采集分析首先要建立或调用一个Sequence并左键单击菜单栏中的“File”→“Sequence”→“Open”,将所需要的Sequence打开后,左键单击“Sequence Run”按钮,在“Run Range”中选择“全部”或“部分”的序列范围,左键单击“Start”,将会开始序列(多次)进样采集分析。
4 分析数据的处理和分析报告的打开印
4.1 分析数据的处理和查看
4.1.1 分析数据的处理主要看是积分参数的设定。在不设定任何积分参数的情况下,仪器将会按照缺省参数值进行积分处理(的缺省积分参数值为:Width=0.2;Threshold=50);如果对按照仪器的缺省积分参数值进行的数据处理结果不满意,可以左键单击菜单栏中的“Method→Integration Events”,进行丰富多彩的积分事件的设置和规定,设置后左键单击常用工具栏中的“Analyze”按钮,仪器将会按照要求对数据文件进行再积分(再处理)。
4.1.2 分析数据的查看左键单击常用工具栏中的“Report→View→Area%Det(A)”按钮,可以随时查看数据文件的百分面积报告结果。
4.2 分析报告的打开印
4.2.1 数据文件的打开左键单击菜单栏中“File→Data→Open”,选择所需要的数据文件,左键单击“打开”。
4.2.2 分析报告的打开印左键单击常用工具栏中的“Report→Print→Area%Det(A)”按钮,可以随时打开印数据文件的百分面积报告结果。还可以以使用菜单栏中的“Method→Custom→Report”来编辑和打开印内容更为丰富的用户报告。
4.3 分析数据的存储(另存)所采集的数据文件是自动存储的,包括对有关数据进行的再积分或再处理。但如果希望原有的数据文件不至于被处理后的文件所覆盖,左键单击菜单栏中“File→Data→Save As”或左键单击常用工具栏中的“保存”按钮即可以完成相应的工作。
5 的冲洗
5.1 分析工作结束后,必须对进行充分的冲洗。对于常用的反相色谱柱,一般分别以纯水和纯甲醇(或乙腈)代替原流动相中的水相(如缓冲溶液)和有机相,按原流动相比例,在1 mL/min的流速下,冲洗60min;再以甲醇为流动相冲洗30min。
5.2 在对进行冲洗的过和程中,为延长D2灯的使用寿命,可以将会其关闭。方法为
:左键单击菜单栏中的“File→Method→Instrument Setup→Detector→Lamp→Off”。
5.3 使用Sequence Run的运行,可以实现的自动冲洗。方法是在Sequence中的zui后一行加入一个事先编好的冲柱方法文件,或使用“Shut Down”的方法将会一个事先编好的冲柱方法作为Shut Down文件。
6 关机成都雅源科技专业提供国产实验设备,进口实验设备(岛津、安捷伦等)主要产品:、液相色谱仪、、气相色谱柱、液相色谱柱、样品瓶、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。
6.1 手动关机分析工作结束,并且已充分冲洗完毕后,依次左键单击工具栏中的“Turn Pumps On/Off”、“Instrument On/Off”按钮,依次关闭画面中的各个Windows界面并退出Class-VP工作站软件;依次关闭仪器、计算机的电源开关。
6.2 自动关机本机可以以实现无人自动关机。点击“Shut Down”按钮后出现Shut Down条件对话框,在其中选择Shut Down文件(应选择冲洗文件作为Shut Down文件),在“Cool Down Time”中规定一个时间,该时间应和冲柱文件的时间相一致,然后分别规定所要关闭的组件名称,左键单击“Run”按钮即可以。
7 注意事项
7.1 2010 A和2010 C两种型号的惟一区别在于2010 C的自动样品架带有制冷功能,冷却温度的设定在“File→Autosampler→Configuration”中,zui低温度为4℃。
7.2 可以使用“File→Method→Print”打开印出已打开的方法文件,但其中并不包括2010 C自动的温度,可以以在“Method→Properties”中进行标明。
7.3 本机及其使用的工作站软件具有丰富的功能,例如:右键菜单、鼠标的单左键双击等不同操作方式会产生不同的功能和效应,具体可以参阅有关使用说明书。
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来源成都雅源科技