液相色谱系统-食品中塑化剂检测方案探索
时间：2014-11-13 阅读：1390
食品中塑化剂检测方案探索
塑化剂（Plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔韧性或是材料液化的分子材料助剂。其性状为无色无臭液体，不溶于水，溶于、乙醇、矿物油等有机溶剂。中国台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安危机。2011年5月起中国台湾食品中后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截止6月8日，中国台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。
这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP），主要用于PVC（聚氯乙烯）塑料制品中，例如保鲜膜、食品包装、玩具等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。其他的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是使用的增塑剂。
下面主要介绍一种常见“塑化剂”的检测方法：
一、样品的前处理
以饮料为例，是用固相萃取方法处理样品如下：
1、固相萃取柱：C8；
2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；
3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5mL/min；上样后，抽干SPE柱5min；
4、清洗：3mL5%甲醇水溶液；
5、洗脱：1mL丙酮：乙酸乙酯=3：1洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重定容后进样。
二、HPLC方法
CoMetro液相色谱系统
色谱柱：ComasilC18250×4.6mm，5µm；流动相：水-甲醇；
紫外检测器波长：225nm；流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；进样量：20µL。
三、色谱图如下：