化学发光定氮仪的工作原理
时间：2014-12-09 阅读：1126
KDN—2000型化学发光定氮仪是根据化学发光检测原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。具有线性范围宽、抗*力强、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，适用于测定石蜡油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总氮含量，是目前国内外*的氮分析仪器。
２技术参数：
项目 | 总氮测定 | ||
样品各类 | 液体 | 固体 | 气体 |
测定方法 | 化学发光法（N） | ||
样品进样量 | 1～50uL | 1～100mg | 1～10mL |
测量范围 | 0.5～10000mg/L | ||
测量精度 | 浓度值（ppm） | 进样量（uL） | RSD（%） |
0.5 | 20 | 25 | |
5 | 10 | 10 | |
50 | 10 | 8 | |
100 | 10 | 5 | |
大于5000 | 5 | 3 | |
控温范围及精度 | 室温～1100℃，±1℃ | ||
气源要求 | 高纯氩气：纯度99.995%以上，高纯氧气：纯度99.99%以上 | ||
电源要求 | AC220V±22V，50Hz±0.5Hz,1500W | ||
仪器执行标准：GB/T 17674、SH/T 0657、ASTM D5453-98
３基本原理：
KDN-2000化学发光定氮仪工作原理如下：
氧气 |
臭 氧 |
高温裂解炉 石英裂解管 |
干燥器 |
微 电 流 放 大 器 |
计算机 数据处理及控制 |
显示器 |
打印机 |
前置放大器 |
氩气 |
样品 |
反应室 |
滤光片 |
光电倍增管 |
高压源 |
图1：KDN—2000型化学发光定氮仪框图
当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮（NO），反应气经干燥脱水后进入反应室。在反应室中，亚稳态的一氧化氮与来自臭氧发生器的臭氧反应后，转化为激发态的二氧化氮（N02*）,当激发态的N02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管按特定波长检测接收，再经微电流放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：
高温 |
Ｒ—S＋Ｏ２ SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ
SＯ２＋hγ SＯ２*＋Ｏ２
SＯ２* SＯ２ ＋hγ‘
在一定条件下，反应中产生的发光强度NＯ２*与一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光强度来测定样品中的总氮含量。分析样品前，先用标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的氮含量。
４系统工作条件要求
4.1 环境要求：
要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：
- 环境温度基本恒定且不能高于30℃，安装在空调房间内。
- 环境空气中不得含有腐蚀性气体及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、线路短路。
- 仪器工作台面要求宽敞、通风良好，避免阳光直射。
4.2 电力要求：
- 电源电压 220V±5% 50HZ 。
- 电源电流 大于1。
- 具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。
4.3 气源要求：
- 高纯氧气： 纯度≥ 99.99%
- 高纯氩气: 纯度≥ 99.99%
5仪器组成及安装
5.1 开箱检查：
用户收到仪器后，应对照装箱清单逐箱进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与本公司取得。
注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器。
5.2 系统组成：
5.2.1主机：
１、反应裂解部分：
完成样品中的氮化物转化为NＯ２的反应，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制四路，调节范围如下：
Ｏ２（裂 解） 50 ~ 500 ml/min
Ｏ２（臭 氧） 30 ~ 300 ml/min
Ｏ２（进口气） 30 ~ 300 ml/min
Ａr （载 气） 30 ~ 300 ml/min
２、检测器部分
完成化学发光信号的检测、放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。
5.2.2 计算机系统组成
计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件，数据采集控制系统。完成温度控制、信号处理及控制，提供样品分析的中间结果和zui终结果。
5.2.3 进样器部分
能确保恒速进样，用户可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范围内根据分析要求选择进样速度。
5.2.4气路连接
系统气路流程图：
干 燥 器 |
石英裂解管 |
O2+Ar
|
样品 |
放空 |
气体干燥器 |
裂解氧 |
进口氧 |
氩气 |
图5：系统气路流程图
注意：仪器使用前，所有气路管线及接头均需清洗干净。
- 顺时针旋转流量调节阀，将所有的流量计关至zui小。
注意：不要用力关闭流量调节阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。
2．用内径为3mm的不锈钢管线、铜管线或聚四氟乙烯管线，将氩气源与主机氩气进口相连，氧气源与氧气进口相连。
3. 石英裂解管的安装
- 拆下主机两侧的活动挡板。
- 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印。
- 小心地将裂解管放入裂解炉中，裂解管进样口处在炉子右端。
- 将裂解氧气管线与裂解管的裂解氧气进口相连，载气和进口氧管线与裂解管的载气进口相连。
- 用两个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管固定好。
注意：应使裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。
- 用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连，并用管接头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧，应保证不能漏
- 将主机两侧的活动挡板装好。
以上气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体只能从尾气出口流出。
5.2.5 电路连接：
- 在仪器后面板的接地端接入良好的地线。
- 将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。
- 将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好。
注意：保证所有连线连接可靠，无松动。