微量水分测定仪的检测原理
时间：2021-06-22 阅读：537
卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水专一、准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：I2SO22H2O－2HIH2SO4
上述反应是可逆的。当*浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。实验证明，吡啶是宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使*酐吡啶转变成稳定的甲基*氢吡啶。
卡尔费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水,也可测出结合水，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。
卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。
主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时，需要定量的H2O
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反应是可逆反应，要使反应正向进行，需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸，吡啶(C5H5N)可满足此要求，加入甲醇可避免副反应发生。
卡尔费休试剂因含有I2而显棕色，当I2，SO2，H2O反应后，I2棕色褪去。
此法以棕色出现为滴定终点。
卡尔费休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6，试剂就会失效。
卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂，故又称水试剂，也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性，稳定性差，保存期在三个月内，而且不适用醛，酮类有机物的测定，用户带来储存，使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世，对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂，由于水试剂的型号，表示方法各异，使用时，一定要看各厂家的详细说明。