关于新标准纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法,您所不知道的那些事
时间:2020-08-13 阅读:1364
己内酰胺(PA6)是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等;极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。
2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片,其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。
标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定,使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。
01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法
1.1 为什么测端氨基和羧基?
切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。
1.2 标准方法解读
标准中新增了A法-三氟乙醇体系,即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定,滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定,滴定到两个等当点结束,以第二个等当点的体积计算羧基含量。
B法是间甲酚-异丙醇体系,将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。
1.3 梅特勒-托利多电位滴定仪的解决方案
选择梅特勒-托利多超越系列电位滴定仪,只需OneClick™ 一键启动,即可实现滴定分析。
OneClick™ 一键滴定,即插即用和方法数据库。
• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端
• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定
• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定
• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定
T7电位滴定仪+InMotion自动进样器
02含水率的测定-卡尔费休法
2.1 为什么测含水率?
含水率的测定也是切片质量的重要指标,含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。
2.2 标准方法解读
将试样在特定条件下加热,挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收,用卡尔费休水分仪测定含水量。
2.3 梅特勒-托利多卡尔费休水分仪的解决方案
根据含水量范围,选择梅特勒-托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定,温度控制在 175±5℃,加热炉温度可达280℃,内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。
InMotion™ KF
• 一体式螺旋盖
• 节省空间的设计
• 数字式气体流量控制
• 状态指示灯
03二氧化钛含量-分光光度法
3.1 为什么测二氧化钛含量?
钛bai粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用,而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响,因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。
3.2 标准方法解读
试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解,以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量。
3.3 梅特勒-托利多紫外可见分光光度计的解决方案
UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程,FastTrack™技术实现了快速可靠的测量。
赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™操作。
• 快速简单
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UV7紫外可见分光光度计
与此同时,我们还可以选择梅特勒-托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析,为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。
梅特勒-托利多分析仪器包含电位滴定仪、卡尔费休水分仪、密度折光、UV紫外可见分光光度计和pH计,均可选配InMotion自动进样器进行多样品分析, 高度的可拓展性可满足未来不断增加的需求。