摘要： 本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根据GB/T 1535-2017《大豆油》中对大豆油的分类，对大豆原油和一级油中 的磷元素进行测定，采用航空煤油直接稀释法进行测定，实现了简 单快速的样品前处理，从而能够快速进行样品测定。
 

　　1.引言： 大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆 色拉油”，是常用的烹调油之一。GB/T 1535-2017《大豆油》 中指出大豆油分为大豆原油和成品大豆油(分为一级、二级、三 级)两类。大豆油的保质期长也只有一年多，因为大豆油除含有 脂肪外，在加工过程中还带进一些非油物质，在未精炼的毛油中含 有1%-3%的磷脂，0.7%-0.8%的甾醇类物质以及少量蛋白质和麦胚 酚等物质，易引起酸败，所以豆油如未经水化除去杂质,是不宜长 期贮藏的。从毛油到色拉油，一般需要经过脱胶(脱磷)、脱酸、 脱色、脱臭，有些油品还需脱腊等工序的处理。磷脂等胶质的存 在，直接影响脱酸、脱色、脱臭等后续加工工序的完成。作为一般 的烹调油，从保管及多数地区的烹调习惯即高温烹调来讲，脱磷是 必要的。 ICP-OES可以直接检测油类等有机类样品，从而大大提高了分析效 率。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES，选用不同级别的大豆油作为分 析对象，对高低含量磷元素进行测定，对ICP-OES方法的适用性、 检出限、线性、准确度进行验证。
 

　　2. 实验部分 2.1 实验设备 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.2 试剂及标准物质 2.2.1航空煤油 2.2.2 油基分析元素标准溶液(CONOSTAN)
 

　　2.4 标准溶液制备 用航空煤油配制浓度为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的P标准 系列溶液。 2.5样品前处理 移取一定量样品于50mL HDPE样品瓶中，并记录准确的取样重 量，以航空煤油采用重量法定容，摇匀后即为待测溶液。平行处理 两份，并按同法制备试剂空白。 准确量取一定体积的磷元素标液做样品加标，方法同上。 注：发现原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影 响，所以将原油静置后，分别取上层清液和下层渣滓进行测定。一 级大豆油是澄清透明均匀的液体，使用前摇匀取样即可。
 

　　3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线 实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲 线的测量，磷元素标准曲线信息如下：
 

　　3.2.2 样品测试结果 样品实际测量值和加标回收率如表4所示。加标回收率为91.2% 、95.3%。由此可见，Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES 可对大豆油中高低含量的磷元素进行一次性快速、准确的测量。
 

　　3.2.3 讨论 由于原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，由 表4结果可以看出原油中下层渣滓磷含量远高于上层清液，如下图 为对大豆原油上层清液和下层渣滓取样稀释后的对比图，所以如何 取样会对原油中磷的测试结果产生较大影响。所以，建议在测样 时，为了避免存在渣滓的样品对测定数据出现较大偏差而影响产品 质量，确保测试结果的准确可靠性，取样过程可以采用多次多点取 样，从而避免取样不均匀造成的测定误差；在稀释测定时，要把样 品摇匀后取样并且要做平行实验。
 

　　4. 结论 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有优异光学系统 结构设计，可用光谱级次范围高达200次，有效解决了复杂基体光 谱背景的干扰。通过优化仪器参数条件、选择合适的观测方式、选 择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置，采取标 准曲线法的测量方式，对大豆油直接稀释进行测定，可以很好的满 足大豆油样品中高低含量磷元素的检测需求。