ASE提取IC-ICPMS 联用测定茶叶中的三价和六价铬
时间:2020-12-21 阅读:985
摘要:方法采用快速溶剂萃取ASE提取茶叶中的三价和六价铬,并用 ICS3000离子色谱与ICPMS联用测定。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和 硝suan铵溶液(ph为7.0~7.5)在80 ℃和1600 psi压力下提取,提取液冷却后 8000 rpm离心并用0.45 μm膜过滤。以0.075 mol/L的硝suan铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICPMS测定。
简介: 与许多其他的痕量元素相似,铬(Cr)通常存在多 种化学形式,各自具有不同的化学性质和行为(如生物 利用度和毒性等)。对于铬而言,三价Cr是人体必需 的元素,参与人体多种化学反应,而六价Cr则有JU毒。 NY659-2003标准茶叶的总铬*为5 mg/kg,但这并不能反映饮茶中铬对人体的潜在危害,需要对三价和六价 铬的含量做进一步的测定。三价铬和六价铬同时提取测 定具有一定难度,受到提取液pH的影响,低pH值环境 由于提高了氧化还原电位,可能会导致六价Cr被还原为 三价Cr,高pH值则可能会导致三价Cr沉淀为Cr2(OH)3。 现有方法通常采用碱提取法,只能测定六价铬。本方法 采用EDTA二钠盐以及硝suan铵溶液,用稀硝酸和稀氨水 调整pH为7.1左右,作为提取液。采用加速溶剂萃取技 术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)对茶叶中铬形态进行提取,在高压下,待使铬形态溶解于提取液中动,并可自动进行,提高样品提取效率。
1. 实验部分 1.1. 主要仪器与试剂 Dionex ASE350 型快速溶剂萃取仪;Dionex ICS3000型离子色谱仪;Thermofisher iCAP Q/RQ型 ICPMS;Orion 3 Star pH计。 硝酸(Thermo Trace Metal级);氨水(Sigma); 乙二胺四乙酸二钠(国药,优级纯);六价铬标准溶液 (1000 mg/L 国家计量标准物质中心);三价铬标准溶 液(1000 mg/L,Inorganic venture),超纯水(电阻率 18.2 MΩ/cm)
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