AutoChem化学吸附仪的蒸汽进气性
 

　　AutoChem系列的化学吸附仪配有蒸汽发生器，可以把各种液体加热汽化，形成的蒸汽与载气混合，通过loop环可以定量的将蒸汽脉冲注入到样品中。绝大部分蒸汽是低于临界温度的气体，在室温下会冷凝，因此仪器气体管路需要加热和保温。
 

　　下面将以试剂纯的异丙醇(沸点97 ℃)为例，在一定压力下，测定配备蒸汽发生器的AutoChem化学吸附仪注入蒸汽的性和重复性。通过蒸汽发生器得到异丙醇蒸汽，以氦气为载气，进行三组实验，每组重复15次注射，并分别采用60，70和80 ℃的回流带温度从而获得三组不同的蒸汽压力，即产生不同的异丙醇和氦气的混合浓度。
 

　　实验条件如下：
 

　　在分析口上安装空样品管，置于温度维持在120 ℃的炉子中，防止蒸汽在管内冷凝；
 

　　AutoChem的所有部件均加热并保温至130 ℃；
 

　　采用氦气为loop气和载气/参比气；
 

　　蒸汽发生器的蒸馏带温度需要比回流带温度高20 ℃；
 

　　使用体积为0.5 cc的loop环，130 ℃时loop环的体积为0.3363 cc。
 

　　表I,II,III分别为在60，70和80 ℃三个不同回流带温度下重复15次进样的积分峰面积。
 

　　图1. 三个不同回流带温度下连续15次注入异丙醇蒸汽的时间与TCD信号输出图；(a)60 ℃(b)70 ℃(c)80 ℃。
 

　　汇总数据见表四。三组不同温度下重复进样的积分峰面积的标准偏差均低于1%。实际蒸汽的进样体积与由异丙醇蒸汽压而得的预测值比较吻合。