一、显色试剂的配制

（1）酸性钼酸铵溶液的配制

①取50g钼酸胺[（NH4）6MO7O244H2O]溶于约500mL高纯水中。

②取42mL浓硫酸（比重1.84）在不断搅拌下缓慢加入到300mL高纯水中。

③将溶液①加入到溶液②中，然后用高纯水稀释到1L。

（2）10%草酸（或酒石酸）溶液（质量/体积）的配制

称取100g草酸（或酒石酸）溶于1000mL高纯水。

（3）1-2-4酸还原剂的配制

①称取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5（OH）SO3H]和7g无水亚硫酸钠（Na2SO3），溶于约200mL高纯水中。

②称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO3），溶于约600mL高纯水中。

③将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。

注：高纯水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去离子水。

二、 水样的显色方法

①取待显色的水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；

②加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混匀后放置1 min；

③加入2mL的1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min。水样即显色完毕。

三、“倒加药”溶液（即零点溶液）

取100mL高纯水注入塑料杯中，先加入2mL的1-2-4 酸还原剂，摇匀，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，摇匀，zui后加入3mL 酸性钼酸铵溶液，摇匀即可。

提示：倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用，否则会产生一些微小漂移。高纯水系指SiO2 本底低于5μg／Ｌ 的二次去离子水。

 

四、校准液的配制（即校准仪器时所用的标准液）

注：（1）仪器出厂时附带一瓶100μg/mL的硅酸根标准溶液。

（2）取用100μg/mL的硅酸根标准溶液的计算公式如下：

C标×VmL=C校×V水……………………………………公式1

式中：

  C标——硅酸根标准溶液的浓度（100μg/mL）；

    VmL——所要取硅酸根标准溶液的体积；

C校——所要配校准溶液的浓度；

V水——所取水样的体积；

制备方法如下：

以制备浓度为10μg/L的校准溶液1L为例说明如下：

注：由以上公式1可知，取待显色的水样1L需取100μg/mL的硅酸根标准溶液0.1mL。

<1>先向容积为1L的容量瓶中注入少许高纯水，然后用移液管取100μg/mL的硅酸根标准溶液0.1mL加入高纯氷中，摇匀后用高纯水稀释至 1L；

<2>将以上1L水样注入塑料杯中，加入30mL酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；

<3>加入30mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，摇匀后放置1min；

<4>加入20mL的1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min。校准液配制完毕。

注：其他浓度校准液的配制方法同上。

五、 硅储备溶液（1000mg/L）

用本方法制备的储备液可保存一年。

方法一：

称取1.000（±0.001）g经（700～800）℃灼烧过的二氧化硅（优级纯），与（7～10）g已于（270～300）℃焙烧过的粉状*（优级纯）置铂坩埚内混匀，在（900～950）℃下熔融2.5h。冷却后，将坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入容积为1Ｌ的容量瓶中，用超纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存。此液应*透明，如有浑浊须重新配制。

方法二：（低精度）

取3.133（±0.001）gzui高纯度氟硅酸钠（Na2SiF6）倒入约600 mL高纯水，转入长颈瓶中用高纯水配成1 L，同样能得到1000mg/L的SiO2 溶液，保存在聚乙烯桶中。

在仪器校准时,用高纯水适当稀释标准储备溶液，在配制过程中应用聚乙烯器皿，杜绝与玻璃器皿接触。所有标准溶液盛放在塞紧盖子的聚乙烯桶内，这样可以稳定存放一年时间。但是对1mg/L 以下的标液只能现用现配。当需要100μg/L以下的标准溶液时，*使用在计算中许可的本底硅浓度的高纯水。