肯德基与麦当劳的大供货商于2012年11月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的，央视也曝光了山东多个地方的养鸡场，对白羽鸡喂食抗生素或抗病毒药物，有些地方甚至给鸡喂食国家明令禁用的药物金刚烷胺，*，*，并检出*，呋喃类等抗生素等物质，对人体健康存在安全隐患。

  此次事件涉及到的抗生素和激素等违禁药物检测方法主要有：

1、GBT 20741-2006 畜禽肉中*残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

2、GBT 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

3、*781号公告-2-2006 动物源食品中*残留量的测定液相色谱－串联质谱法

4、*958号公告-6-2007 猪可食性组织中*残留检测方法 液相色谱法

5、*1025号公告-12-2008 鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测 液相色谱－串联质谱法

6、*公告781-4-2006动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

7、DB32/T 1165-2007 鸡肝中*及其代谢物残留总量的测定液相色谱-串联质谱法

8、DB32/T 1163-2007 鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

   以上标准方法都采用固相萃取法对样品进行净化前处理，德国LCTech公司的FREESTYLE SPE *匹配标准方法中固相萃取处理过程即活化，上样，清洗，干燥和洗脱FREESTYLE SPE 还可与FREESTYLE EVA联用，将固相萃取洗脱液进行在线浓缩定容到体积，*实现样品前处理的自动化，全天候地处理样品，大大提高实验室的工作效率和效益。

   以下是经固相萃取处理样品测试结果，仅供参考！

鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测

固相萃取柱在线浓缩方法：

固相萃取柱：HLB柱（60mg/3ml）

1、 活化: 5ml甲醇和5ml水，速度1ml/min

2、 上样：8ml样品提取液过柱，速度0.5~1ml/min

3、 清洗：5ml水，再用5ml5%甲醇水溶液清洗，速度1ml/min

4、 干燥：空气或氮气吹干

5、 洗脱：5ml甲醇洗脱，速度0.5ml/min

6、 在线浓缩条件：氮气吹干或浓缩至干，温度40℃

7、 用甲醇+水（3：7）定容至1ml，转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类

代谢物残留量的测定

固相萃取柱在线浓缩方法：

固相萃取柱：HLB柱（60mg/3ml）

1、 活化: 5ml甲醇和10ml水，速度1ml/min

2、 上样：上清液过柱，速度2ml/min

3、 清洗：10ml水清洗，速度1ml/min

4、 干燥：空气或氮气吹干

5、 洗脱：5ml乙酸乙酯洗脱，速度0.5ml/min

6、 在线浓缩条件：氮气吹干或浓缩至干，温度40℃

7、 用样品定容溶剂定容至1ml，转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

畜禽肉中*残留量的测定

固相萃取柱在线浓缩方法：

固相萃取柱：BOND-ELUT Si柱（500mg/3ml）

1、 活化: 2ml丙酮：正己烷=2：8，速度1ml/min

2、 上样：提取液过柱，速度1~2ml/min

3、 干燥：空气或氮气吹干

4、 洗脱：6ml丙酮：正己烷=4：6，速度1~3ml/min

5、 在线浓缩条件：氮气吹干或浓缩至干，温度40℃

6、 用流动相定容至1ml，转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

固相萃取柱在线浓缩方法：

固相萃取柱：Oasis MCX柱（60mg/3ml）

1、 活化: 3ml甲醇和3ml水，速度1ml/min

2、 上样：5ml提取液过柱，速度1ml/min

3、 清洗：依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇，速度1ml/min

4、 洗脱：5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液（5：80：15）洗脱，速度0.5ml/min

5、 在线浓缩条件：氮气吹干或浓缩至干，温度50℃

6、 用甲醇-水-甲酸（10：90：0.1）溶剂定容至1ml，转移到1ml进样瓶经LC-MS分析

   鸡肉空白基质和鸡肉中添加金刚烷胺的色谱图